Приготування розчинів точно відомої концентрації.

Точне вимірювання об’ємів реагуючих розчинів.

Найважливіші моменти тириметричних визначень

Найважливішими моментами титрометричних визначень є:

1.Точне вимірювання об'ємів реагуючих розчинів.

2.Приготування розчинів точно відомої концентрації, за допомогою яких проводиться титрування, так званих робочих розчинів (титрантів).

3.Визначення кінця титрування.

Одним з найважливіших моментів титриметричних визначень є точне вимірювання об'ємів реагуючих розчинів. Об'єм робочого розчину, яким проводиться титрування, вимірюється бюреткою. При макровизначеннях користуються бюретками місткість 25мл., рідше 50мл.

Об'єм титрованого розчину відмірюють піпеткою Мора. Частіше використовують піпетки місткістю 10 або 20мл.

Необхідно правильно вибирати об'єм титрованого розчину, бо від цього залежить точність аналізу. При розрахунках по поділках бюретки ми кожного разу робимо помилку ≈0,02мл. і при маленькому об'ємі випущеного з бюретки розчину відносна похибка перевищить допустиму (0,2%). Недопустимо, щоб об'єм розчину, який пішов на титрування, перевищував загальний об'єм бюретки і доводилось повторно її заповнювати. У цьому випадку ми подвоюємо похибку, пов'язану з відліком по бюретці. Якщо для титрування було витрачено надто мало чи надто багато розчину, необхідно взяти інший об'єм титрованого розчину, так, щоб об'єм розчину, витраченого на титрування становив від 1/3 до 2/3 загального об'єму бюретки.

Робочим розчином (титрантом) називають розчин, за допомогою якого проводять титриметричні визначення, тобто це розчин, яким титрують.

Щоб проводити визначення за допомогою робочого розчину, потрібно знати його точну концентрацію.Існує два види розчинів з точно відомою концентрацією – розчини з розрахованим і встановленим титрами.

Розчини з розрахованим титром готують так: точну наважку речовини, взяту на аналітичних терезах, вносять у мірну колбу і після розчинення доводять об’єм розчину водою до мітки. Знаючи масу наважки і об’єм одержаного розчину, обчислюють точну концентрацію робочого розчину.

Цим методом готують розчини речовин, які можна легко одержати в чистому вигляді. Склад цих речовин повинен точно відповідати певній хімічній формулі і не змінюватись у процесі зберігання, наприклад K₂Cr₂O₇, NaCI тощо.

Однак розчини багатьох речовин, наприклад сульфатної кислоти або натрій гідроксиду, цим методом виготовити неможливо, У такому випадку спочатку готують розчин приблизної концентрації, а після того його стандартизують, тобто встановлюють точну концентрацію. Розчини, виготовлені за такою методикою, називають розчинами у установленим титром.

Необхідно пам'ятати, що титр розчинів з часом змінюється і його потрібно перевіряти через певні проміжки часу. Тому, якщо робочий розчин готовлять за точно взятою наважкою, то його титр відповідає титру приготовленого обмежений період часу.

З метою стандартизації робочих розчинів використовують спеціальні речовини – первинні стандарти, які повинні відповідати таким вимогам:

1) речовина повинна бути чистою, тобто не містити сторонніх домішок або легко очищуватись перекристалізацією;

2) мати склад, який точно відповідає хімічній формулі;

3) бути стійкою на повітрі та під час зберігання;

4) не повинна бути гігроскопічною;

5) мати велику молекулярну масу, щоб відносна похибка при її зважуванні була мінімальною;

6) реакція титранту з первинним стандартом має відповідати вимогам, які ставляться до титриметричних реакцій (відбуватися швидко та кількісно).

Найчастіше в об’ємному аналізі використовують такі стандартні розчини:

- натрій карбонат Na₂CO₃;

- калій гідрогенфталат KHC₈H₄O₄;

- натрій тетраборат декагідрат Na₂BO₄ ^.10H₂O;

- оксалатну кислоту H₂C₂O₄ ^.2H₂O;

- натрій хлорид NaCI;

- калій хлорид KCI;

- калій дихромат K₂Cr₂O₇.

Натрій карбонат і тетраборат, калій гідрогенфталат використовують для стандартизації розчинів кислот, оксалатну кислоту – розчинів лугів і калій перманганату, натрій хлорид та калій хлорид – розчинів аргентум нітрату, калій дихромат – розчинів натрій тіосульфату.

Крім первинних стандартів іноді використовують вторинні стандарти, тобто вже стандартизовані робочі розчини, які здатні взаємодіяти з титрантом. Наприклад, стандартизацію розчину йоду проводять за робочим розчином натрій тіосульфату.

Одним з правил титриметричного аналізу являється наступне: титри робочих розчинів потрібно встановити в таких же умовах, в яких буде виконуватись аналіз.

Концентрацію робочого розчину виражають через молярну концентрацію еквівалента (число моль-еквівалентів розчиненої речовини в 1л. розчину) або через титр. Титр розчину визначається масою розчиненої речовини (в грамах), яка міститься в 1мл. розчину. Часто в аналітичних лабораторіях титр розчину перераховують безпосередньо на визначувану речовину. Тоді він показує, якій масі (в грамах) визначуваної речовини відповідає 1мл даного розчину.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Титриметричний аналіз	\|	Методика приготування точних розчинів за точно взятою наважкою.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.