Визначення титру розчину КМn04.

Приготування розчину оксалатної (щавелевої) кислоти.

Приготування робочого розчину калій перманганату.

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЧНІ ВИЗНАЧЕННЯ

Для окисно-відновних реакцій, які протікають в сильнокислому середовищі, еквівалентна маса М_еквKMnO₄ = 158,04 : 5 31,61 г/моль.

Як було сказано вище, калій перманганат не задовільняє вимог, що пред'являються до речовин, з яких можна приготувати титрований розчин за точно взятою наважкою. Тому для приготування розчину KMnO₄ з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль-екв/ л. на технічних терезах беруть 3,16 г на 1 л розчину. Приготований розчин поміщають в склянку з темного скла і залишають стояти в темному місці протягом 7 днів. Потім розчин обережно зливають в чистий темний бутиль і встановлюють титр розчину. Якщо встановлювати титр не раніше ніж через 7—10 днів після приготування розчину, його можна досить тривалий час не перевіряти.

Вихідною речовиною є перекристалізована і висушена над кристалічним кальцій хлоридом оксалатна кислота Н₂С₂О₄ x 2Н₂О. 0,6304 г оксалатної кислоти відважують на аналітичних терезах в бюксі або на годинниковому склі і акуратно переносять в мірну колбу місткістю 100 мл. Після повного розчинення наважки доливають розчин водою до мітки і перемішують. Отримаємо розчин з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль-екв/л

Мекв.( Н₂С₂0₄ x 2Н₂О ) = М:2=126,04:2=63,02 г/моль.

10 мл приготованого розчину оксалатної кислоти переносять в конічну колбу місткістю 250 мл, додають близько 50 мл води і 15 мл (мірним циліндром) розведеної (1:8) сульфатної кислоти Н₂SО₄. Одержаний розчин нагрівають до 80—90° (кип'ятити не можна, оскільки оксалатна кислота розкладається). В бюретку з скляним краном поміщають розчин КМnО₄ і встановлюють меніск на нулі. Якщо нижній край меніска погано видно, то відлік роблять по верхньому краю меніска. Якщо користуються звичайною бюреткою, після закінчення титрування треба розчин КМnО₄ негайно вилити, промити бюретку розчином оксалатної кислоти, 6—8 разів водопровідною водою і 2—3 рази дистильованою.

Гарячий розчин титрують розчином калій перманганату до появи першого незникаючого блідо-рожевого забарвлення. Під час титрування розчин треба безперервно перемішувати. Додавати нову порцію розчину калій перманганату слід тільки після повного зникнення забарвлення від попередньої порції. До кінця титрування температура розчину повинна бути не нижчою 60 °С. Отримують 2—3 результати, з розбіжністю не більше як 0,1 мл, і обчислюють титр КМnО₄.

Приклади практичного застосування перманганатометрії:

-визначення заліза (II);

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
ПЕРМАНГАНАТОМЕТРІЯ	\|	Визначення вмісту калій перманганату в розчині.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.003 сек.