До розчину сірчанокислого нікелю (досліджуваний розчин) додають 5 г сірчанокислого амонію, 15 мл NH4OH (конц.) та воду. Розчин нагрівають до 40…450С. У склянку занурюють електроди (катод треба попередньо підготувати та зважити), вони не повинні торкатися один одного та стінок чи дна склянки. Катод можна повністю занурити у електроліт. Збирають схему (рис. 5.1). Вмикають перемішування та джерело постійного струму. Не слід одразу накладати на електроди максимальну напругу, оскільки в цьому випадку можливе інтенсивне виділення водню. На початку електролізу встановлюють напругу 2,5 В, через 10 хвилин напругу збільшують до 2,8 В, а ще через 5 – до 3 В. Після цього електроліз триває 40…45 хвилин. Процес закінчують, коли крапельна проба на нікель з диметилгліоксимом дає негативний результат.
Не вимикаючи струму, стакан з електролітом опускають і ретельно промивають електроди дистильованою водою. Вимикають струм і додатково промивають катод шляхом 4–5 разового занурення в стакан з дистильованою водою. Катод промивають етиловим спиртом та сушать протягом 3 хвилин у сушильній шафі за температури 800С. Зважують.
Кількість нікелю визначають за різницею мас катода після і до електролізу.