ВИБІР МЕТОДУ (МЕТОДИКИ) АНАЛІЗУ

Джерелами забруднення при розчиненні в кислотах можуть бути домішки в використовуваних реагентах та часткове розчинення матеріалу посуду. Тому використовують для розчинення кислоти високої чистоти та підбирають посуд із відповідного інертного матеріалу. Наприклад, розчинення в HF проводять в чашках та стаканах з платини, фторопласту (політетрафторетилену), скловуглеця. При розчиненні в кислотах можливі також механічні втрати в процесі закипання та розбризкування, втрати летких (H2S, SO2, CO2, GeCl4, SbCl3, RuO4, OsO4) або важкорозчинних речовин (CaF2, SrF2, BaF2 тощо).

Переведення проби у розчин

Об’єкт може містити хімічно незв’язану воду (адсорбовану, сорбовану, утримувану за рахунок оклюзії) та хімічно зв’язану (кристалізаційну, конституційну) воду. Найпростіший спосіб – висушування при 110 0С.

Залежно від мети аналізу, природи досліджуваного об’єкту та методу дослідження можуть використовуватись різні модифікації та комбінації цих стадій.

Підготовка проби до аналізу.

Підготовка проби до аналізу найважливіший етап аналітичної процедури. Розділяють на три етапи:

- висушування, або врахування кількості води.

- переведення проби у розчин;

- усунення впливу компонентів, які заважають аналізу.

В ідеальному випадку розчинник повинен розчиняти пробу швидко, в досить м’яких умовах та не заважати на наступних стадіях аналізу.

Найкращий розчинник – вода. Багато неорганічних речовин та деякі органічні сполуки (нижчі та багатоатомні спирти, амінокислоти. гідрохлориди амінів, солі лужних металів органічних кислот, карбамід тощо) легко розчиняються у воді. Іноді у воду додають деяку кількість кислоти для запобігання гідролізу та часткового осадження деяких катіонів металів. В окремих випадках для розчинення певних органічних речовин використовують суміші води та з нею органічного розчинника, який з нею змішують (наприклад води та етанолу).

Для розчинення органічних сполук використовують органічні розчинники. Як правило, це спирти, кетони, хлоровані вуглеводні. Так, для розчинення полімерних матеріалів різного типу використовують диметилформамід, диметилацетамід, метилізобутилкетон, циклогексанон, метанол.

“Мокрий” спосіб переведення проби в розчин використовують з використанням різних кислот та їх сумішей при нагріванні. При цьому в пробу не вводять сторонніх катіонів, а самі кислоти порівняно легко повинні видалятись в процесі нагрівання. Кислоти, залежно від природи та концентрації можуть проявляти або окисні (HNO₃, H₂SO₄), або комплексоутворюючі властивості (HF, H₃PO₄). Іноді до кислот додають H₂O₂, органічні оксикислоти тощо.

Значно рідше для переведення проби у розчин використовують розчини гідроксидів, карбонатів лужних металів та амонію. це роблять в основному при аналізу досліджуваного зразка на вміст аніонів або неметалів. В процесі такого переведення багато неорганічних катіонів та органічних сполук залишається у осаді.

Вибір “сухого” способу переведення проби визначається завданням аналізу та природою об’єкту. “Сухий” спосіб використовують тоді, коли “мокрий” спосіб не дає задовільних результатів. Сухий спосіб є менш вдалим порівняно із розчиненням в кислотах, оскільки збільшується ймовірність та величина помилок, особливо при сплавлянні. Це пов’язано:

- з високою температурою обробки зразку і, відповідно зі значними втратами летких речовин;

- руйнуванням під дією температури та окисників матеріалу посуду, і, відповідно, із забрудненням проби.

- джерелом похибки може бути великий надлишок окисних реагентів. (забруднені реагенти, великий вміст додаткових солей в зразку).

Методика аналізу – це послідовність дій, за допомогою яких аналітик одержує необхідну інформацію. Методика повинна бути повністю адаптованою до поставленої задачі. Аналітик повинен вибрати підходящу методику і виявити всі можливі джерела похибок. Таке дослідження називається перевіркою (іноді повіркою або атестацією) методики аналізу.

Після того, як аналітик правильно зрозумів суть проблеми, він повинен вибрати відповідний метод та методику. Якщо подібні аналізи ніколи раніше не виконувались, розробка методики зазвичай починається із вивчення наукової літератури. Немалу роль відіграє також і практичний досвід самого аналітика та його колег.

Будь-яка аналітична методика включає в себе наступні операції:

- відбір та зберігання проби;

- пробопідготовка;

- безпосереднє визначення

- розрахунки та представлення результатів.

Можливість вибору методу та методики може бути обмежена доступністю необхідного обладнання та досвідом роботи персоналу. Розробка методики включає в себе вибір окремих взаємопов’язаних операцій та розробку засобів контролю, які дозволяють переконатись, що при послідовному виконанні цих операцій вся методика в цілому дає надійні результати. Результати аналізу називаються достовірними, якщо вони правильні і добре відтворюються. Хороша відтворюваність досягається шляхом мінімізації випадкових похибок, а правильність – шляхом усунення систематичних похибок.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Втрати та забруднення. Зберігання проби.	\|	Визначення.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.