Методом вичерпної екстракції

Принцип методузаснований на визначенні кількості ліпідів в аналізованому матеріалі по величині їх масової частки, отриманої після екстракції діетиловим або петролейним ефіром.

Реактиви і матеріали: діетиловий або петролейний ефір; вата гігроскопічна; папір фільтрувальний; хлорид кальцію.

Прилади, хімічний посуд: терези лабораторні 2-го класу, насадки типа НЕТ для екстрагування лабораторнi склянi номінальною місткістю 250 мл, сушильна електрична шафа з терморегулятором, ексикатор діаметром 190 або 250 мл, водяна баня з виносним обігрівом, лабораторний млин, стаканчики для зважування скляні з кришками діаметром 30 або 40 мм, шпателі, пінцети, дерев'яна циліндрова болванка діаметром 25 мм і завдовжки 150 мм, фарфорові чашки місткістю 100 або 250 мл.

Порядок виконання роботи .Вода, що міститься в тканинах матеріалу, заважає дифузії жиру з продукту в розчинник, тому зразок продукту необхідно підсушити або зневоднити. Вміст вологи підсушеного зразку повинен бути близько 3–3,5 %. Далі підсушену пробу продукту подрібнюють в ступці вручну або за допомогою електричного млина. Першу порцію продукту, подрібненого в млині, викидають, оскільки олiя, що виділилась при подрібненні витрачається на заоліювання робочих органів млина. Всі подальші порції подрібненого продукту поміщають в стакан місткістю 250 мл і ретельно перемішують шпателем.

Патрони для насадок екстракторів Сокслета готують з листа фільтрувального паперу розміром 110x500 мм, знежиреного діетиловим або петролейним ефіром, таким чином: на дерев'яну циліндрову болванку намотують фільтрувальний папір так, щоб з одного боку болванки край паперу виступав на 2 ‑ 2,5 см. Цю частину паперу загинають у міру намотування її на болванку пінцетом, потім патрон обжимають з торця об плоску поверхню і знімають з болванки. В патрона кладуть два шматочки знежиреної вати (на дно патрона та зверху) і зважують на терезах 2-го класу із записом результатів до четвертого десяткового знака.

З перемішаної маси подрібненого продукту беруть наважку 5 –10 г в два заздалегідь підготовлених для екстракції патрона, зверху кладуть другий шматочок вати та загинають верхні краї патронів всередину. Зважування патронів з наважкою продукту проводять на терезах 2-го класу із записом результатів до четвертого десяткового знака.

Висота патрона з наважкою насіння повинна бути такою, щоб верхній край сифона екстрактора Сокслета був на 1 см вище за патрон.

Патрони з наважкою продукту поміщають в екстрактор. До екстрактора приєднують знежирену колбу, заздалегідь висушену до постійної маси при температурі 102 ‑ 105°С. Наливають в екстрактор розчинник так, щоб патрон в ньому був повністю покритий шаром ефіру. В колбу наливають ефір на 1/3 її об'єму. Апарат Сокслета складається з трьох частин: екстрактора, приймальної колби і зворотного холодильника. Всі частини апарату щільно приєднані один до одного за допомогою шліфів. Основна деталь насадки – екстрактор – є циліндровою судиною, забезпеченою двома бічними трубками. Більш широка трубка служить для відведення пари розчинника (ефіру) в холодильник, більш тонка ‑ є сифоном, що відводить розчин лiпiдiв в приймальну колбу.

Після з'єднання всіх частин апарату холодильник заповнюють водою і підігрівають колбу, використовуючи водяну баню або інші пристрої, які виключають спалахування розчинника. Кипіння ефіру в колбі повинне відбуватися рівномірно. Пари киплячого ефіру проходять по трубці в холодильник, конденсуються, і ефір по краплях стікає до патронів з продуктом, що екстрагується. Екстрактор поступово наповнюється рідким ефіром, ліпіди вилучаються з проби продукту. Як тільки рівень ефіру в екстракторі підніметься дещо вище верхнього коліна сифонної трубки, він зливається через сифон в колбу. Там, нагріваючись, ефір перетворюється на пари, які знову підіймаються в холодильник і, конденсуючись, стікають в екстрактор. Ліпіди збираються в колбі. Початком екстракції вважається той момент, коли розчинник з насадки екстрактора зіллється в приймальну колбу другий раз.

Після цього екстракцію ведуть безперервно. Якщо неможливо організувати цілодобову роботу лабораторії, то екстракцію переривають, вимикаючи обігрів водяної бані, а патрони в екстракторах повинні залишатися в шарі розчинника.

По закінченні приблизно половини часу екстрагування патрони в екстракторі перевертають. Розчинник через екстрактор повинен сифонувати не менше 7‑8 разів на годину.

Про кінець екстрагування можна судити по відсутності жирної плями на фільтрувальному папері або годинному склі при випаровуванні нанесеної на них краплі розчинника, що стікає з екстрактора.

Повноту екстракції можна також перевірити, поміщаючи краплю розчинника з екстрактора на шорстку сторону шліфованої частини шийки колби. Якщо після висихання краплі на шліфі не залишається слідів олії, то екстракція вважається закінченою.

Після закінчення екстрагування припиняють нагрівати колбу, дають їй охолонути, вимикають воду і прибирають холодильник. Потім, нахиливши екстрактор, зливають в приймальну колбу через сифонову трубку ефір, що залишився в ньому, і відділяють колбу від екстрактора.

Для вiдгонки ефіру колбу з розчинником приєднують до апарату для вiдгонки. Колба з розчином сполучена з прямим холодильником, форш-тоссопущений в приймач для розчинника вільно, без пробки, а для зменшення випаровування ефіру просвіти в шийці колби закривають ватою. Остаточне видалення ефіру і висушування ліпідів проводять в електричній сушильній шафі з терморегулятором при температурі 102 ‑ 105°С до постійної маси.

Перше зважування проводять через 1,5 год, подальші ‑ через 30 хв. Колби з ліпідами зважують після їх охолодження в ексикаторi протягом 45–60 хв. При зважуванні колб до і після висушування використовують один і той же набір наважок (гирь). Якщо при черговому зважуванні маса колби з ліпідами збільшується, що можливе в результаті окислення жиру, то за постійну масу приймають якнайменшу.

Одночасно визначають вміст вологи в продукті методом висушування до постійної маси при температурі 102 ‑ 105°С. Для цього в заздалегідь висушені в тих же умовах металеві або скляні стаканчики беруть з подрібненої маси продукту два наважки масою близько 5 г. Перше зважування проводять через 1 год, подальші ‑ через 30 хв. Перед зважуванням стаканчики з наважками охолоджують в ексикаторi. Всі зважування – патронів з наважкою продукту, колб з ліпідами, стаканчиків при визначенні вологи – проводять на терезах 2-го класу із записом результатів до четвертого десяткового знака.

Опрацювання результатів. Масову частку жиру (%) до маси продукту розраховують за формулою:

М = 100 ((m − m₁)/m₂) (1)

де m – маса колби з ліпідами, г; m₁ – маса порожньої колби, г; m₂ ‑ наважка подрібненого продукту, г.

При визначенні вмісту жиру за масою знежиреного залишку (метод С.В. Рушковського) масову частку жиру (%) до маси продукту розраховують наступним чином:

М = 100 ((m − m₁)/m₂)

де m – маса патрону з наважкою продукту до екстракції, г; m₁ – маса патрону з наважкою продукту після екстракції, г; m₂ ‑ наважка подрібненого продукту (різниця між масою патрону з наважкою до екстракції та порожнього патрону з двома шматочками вати), г.

Масову частку жирів в продукті на масу сухої речовини Мс, %, розраховують по формулі:

Мс = М·100/(100 − W) (2)

де М — масова частка олії в подрібненому і підсушеному насінні %; W – вмiст вологи в подрібненому після підсушування насінні %.

За результат аналізу приймають середнє арифметичне двох паралельних визначень масової частки жиру окремих проб продукту. Обчислення проводять до другого десяткового знака, результат записують з точністю до першого десяткового знака. Розбіжності між паралельними визначеннями не повинні перевищувати 0,5%.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
	\|	Завдання 2 Визначення масової частки жирів у харчових продуктах

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.