Студопедия
Новини освіти і науки:
МАРК РЕГНЕРУС ДОСЛІДЖЕННЯ: Наскільки відрізняються діти, які виросли в одностатевих союзах


РЕЗОЛЮЦІЯ: Громадського обговорення навчальної програми статевого виховання


ЧОМУ ФОНД ОЛЕНИ ПІНЧУК І МОЗ УКРАЇНИ ПРОПАГУЮТЬ "СЕКСУАЛЬНІ УРОКИ"


ЕКЗИСТЕНЦІЙНО-ПСИХОЛОГІЧНІ ОСНОВИ ПОРУШЕННЯ СТАТЕВОЇ ІДЕНТИЧНОСТІ ПІДЛІТКІВ


Батьківський, громадянський рух в Україні закликає МОН зупинити тотальну сексуалізацію дітей і підлітків


Відкрите звернення Міністру освіти й науки України - Гриневич Лілії Михайлівні


Представництво українського жіноцтва в ООН: низький рівень культури спілкування в соціальних мережах


Гендерна антидискримінаційна експертиза може зробити нас моральними рабами


ЛІВИЙ МАРКСИЗМ У НОВИХ ПІДРУЧНИКАХ ДЛЯ ШКОЛЯРІВ


ВІДКРИТА ЗАЯВА на підтримку позиції Ганни Турчинової та права кожної людини на свободу думки, світогляду та вираження поглядів



Контакти
 


Тлумачний словник
Авто
Автоматизація
Архітектура
Астрономія
Аудит
Біологія
Будівництво
Бухгалтерія
Винахідництво
Виробництво
Військова справа
Генетика
Географія
Геологія
Господарство
Держава
Дім
Екологія
Економетрика
Економіка
Електроніка
Журналістика та ЗМІ
Зв'язок
Іноземні мови
Інформатика
Історія
Комп'ютери
Креслення
Кулінарія
Культура
Лексикологія
Література
Логіка
Маркетинг
Математика
Машинобудування
Медицина
Менеджмент
Метали і Зварювання
Механіка
Мистецтво
Музика
Населення
Освіта
Охорона безпеки життя
Охорона Праці
Педагогіка
Політика
Право
Програмування
Промисловість
Психологія
Радіо
Регилия
Соціологія
Спорт
Стандартизація
Технології
Торгівля
Туризм
Фізика
Фізіологія
Філософія
Фінанси
Хімія
Юриспунденкция






Рефрактометричний метод визначення вмісту жирів у кондитерських виробах

Принцип методу. Метод базується на вилученні жиру безпосередньо з наважки або наважки, попередньо обробленої оцтовою кислотою та монобромнафталіном або монохлорнафталіном з наступним визначенням концентрації жиру в розчині за показником заломлення.

Метод використовується для продуктів із вмістом жиру від 1% до 70%.

Реактиви: a-бромнафталін (монобромнафталін) з показником заломлення приблизно 1,66 або a-хлорнафталін (монохлорнафталін) з показником заломлення приблизно 1,63 згідно з чинною нормативною документацією, ефір етиловий (зневоднений) згідно з чинною нормативною документацією абоефір петролейний згідно з чинною нормативною документацією (фракція з температурою кипіння від 30 °С до 60 °С, залишок після випарювання в якому повинен бути меншим 20 мг/дм3), кислота оцтова, х.ч., згідно з ГОСТ 61, розчин з масовою часткою 80%, кислота соляна, х.ч., згідно з ГОСТ 3118, розчин з масовою часткою 10%, натрій вуглекислий зневоднений, х.ч., згідно з ГОСТ 83, метилоранж згідно з чинною нормативною документацією, вода дистильована згідно ГОСТ 6709.

Прилади, хімічний посуд: аналітичні вагине нижче 2-го класу точності, з найбільшою границею зважування 200 г згідно ГОСТ 24104, шафа сушильна електрична, що підтримує температуру від 100° С до 105° С, рефрактометр для вимірювання показника заломлення від 1,3000 до 1,7000 з ціною поділки шкали не більше 0,0002 типу УРЛ, ІРФ-22, ІРФ-23, ІРФ-454 або іншого, термометр рідинний склянийз ціною поділки шкали 1 ºС і діапазоном вимірювання температури від 0 до 150 ºС згідно з ГОСТ 28498, секундомір або годинникнаручний (кишеньковий) механічний згідно з ГОСТ 10733 або електронний згідно з ГОСТ 23350, піпеткивиконання 1 або 4, 2-го класу точності, згідно з ГОСТ 29227, місткістю 2 см3, термостат рідинний, що забезпечує температуру (20±0,1) °С, піч муфельна, ексикатор згідно з ГОСТ 25336, ступка фарфорова з товкачиком або чашка випарювальна діаметром не більше 70 мм, згідно з ГОСТ 9147, колби з притертою пробкою згідно з ГОСТ 25336, місткістю 25 см3, 50 см3, 100 см3, пікнометр типу ПЖ 2 з горловиною діаметром 6 мм згідно з ГОСТ 22524, місткістю 25 см3 та 50 см3 , склянкилабораторні, згідно з ГОСТ25336, місткістю 25 см3, 50 см3, 500 см3 , лійки скляні,діаметром не більше 40 ммзгідно з ГОСТ 25336, папір фільтрувальний лабораторний згідно з ГОСТ 12026, пісок річковий, очищений, прожарений, штамповане сито для просіювання піску з отворами діаметром від 1,0 мм до 1,5 мм.

Порядок виконання роботи.

Підготовка піску.Пісок просівають крізь сито, промивають водопровідною водою. Промитий пісок переносять у склянку місткістю 500 см3 і заливають розчином соляної кислоти з масовою часткою 10%. Періодично помішуючи шпателем, залишають на період від 10 год до 12 год. Після цього розчин кислоти зливають. Промивають пісок водопровідною водою методом декантації до нейтральної реакції промивної води (перевіряють метилоранжем), потім дистильованою водою, просушують в сушильній шафі за температури (115±3) ºС і прокалюють в муфельній печі за температури від 500 ºС до 600 ºС. Зберігають пісок в тарі з щільно закритою кришкою.

Підготовка наважки За способом підготовки наважки до випробування кондитерські вироби та напівфабрикати поділяють на дві групи згідно з табл. 1.

 

 

Таблиця 1.

Групи кондитерських виробів за способом підготовки наважки до аналізу.

Кондитерські вироби, наважки яких вимагають попереднього оброблення оцтовою кислотою Кондитерські вироби, наважки яких не вимагають попереднього оброблення оцтовою кислотою
Ірис Шоколад
Вироби типу «вершкова помадка» Шоколадні напівфабрикати
Вироби типу «вершкова тягучка» Праліне
Молочні цукерки Какао-порошок
Марципан
Продукти, що містять в своєму складі молоко Борошняні кондитерські вироби
Оздоблювальні і випечені напівфабрикати
Халва

 

Масу наважки виробу, що не вимагає обробки оцтовою кислотою визначають, за табл. 2:

Таблиця 2.

Маса наважки виробу, що не вимагає обробки оцтовою кислотою,

залежно від вмісту жиру у виробі.

  Очікуваний вміст жиру,%     Маса наважки, г
  понад 30   понад 0,5
від 20 до 30 від 0,6 до 0,8
від 10 до 20 від 0,8 до 1,2
до 10 від 1,2 до 1,7

 

Наважку досліджуваного продукту зважують в фарфоровій ступці з точністю до 0,001 г.

Маса наважки виробу, яка вимагає обробки оцтовою кислотою, складає (1,5±0,1)г. Наважку зважують у фарфорову ступку з точністю до 0,001 г, додають 0,5 см3 гарячої дистильованої води (для ірису – 1 см3). Фарфорову ступку ставлять на гарячу водяну баню, а потім охолоджують до кімнатної температури, після чого додають приблизно 1 г піску, підготовленого згідно з 8.3.1 і 1 см3 розчину оцтової кислоти з масовою часткою 80 %. Суміш ретельно розтирають товкачиком протягом 2 хв.

Перевірка нульової точки шкали рефрактометра.Нульову точку рефрактометру перевіряють використовуючи дистильовану воду. Для цього від 1 до 2 крапель дистильованої води наносять на призму рефрактометру. Окуляр шкали і окуляр зорової труби наводять на різкість.

Візирну лінію окуляру шкали встановлюють на 1,333 (показник заломлення дистильованої води за 20 °С) і через зорову трубу спостерігають за межею світлотіні по відношенню до точки перетину двох взаємно перпендикулярних візирних ліній.

Якщо межа світлотіні проходить через точку перетину візирних ліній, то шкалу приладу виставлено на нуль. В протилежному випадку за допомогою спеціального ключа і гвинта суміщують точку перетину прямих із межею світлотіні.

Перевірку приладу проводять за температури призм, що дорівнює 20°С. Температуру призм встановлюють за допомогою пропускання води заданої температури через термостатуючі камери рефрактометру.

Визначення показника заломлення розчинника.Для кожної партії монобром- або монохлорнафталіну за допомогою рефрактометра визначають показник заломлення за температури (20±0,1)°С з точністю до 0,0001, наносячи на суху призму рефрактометра від 1 до 2 крапель розчинника.

 

Визначення густини розчинника. Визначення густини розчинника здійснюють для кожної партії розчинника. Висушений до постійної маси за температури від 100°С до 105 °С і охолоджений в ексикаторі до кімнатної температури пікнометр зважують з точністю до 0,0015 г, наповнююють дистильованою водою до рівня дещо вищого за позначку.

Пікнометр закривають пробкою і витримують у термостаті за температури (20±0,1)° С протягом 20 хв. За цієї температури рівень води в пікнометрі доводять до позначки за допомогою капілярної трубки або згорнутого в трубочку фільтрувального паперу. Після цього пікнометр знову витримують в термостаті за тієї самої температури протягом 10 хв, перевіряючи положення меніска відносно до позначки. Після цього пікнометр ззовні протирають насухо м’якою тканиною, залишають під склом аналітичних вагів протягом 20 хв і зважують з точністю до 0,0015 г.

Після зважування воду із пікнометра виливають, пікнометр споліскують етиловим спиртом, а потім диетиловим ефіром, висушують до постійної маси та охолоджують в ексикаторі до кімнатної температури.

Сухий охолоджений пікнометр наповнюють досліджуваним розчинником, витримують у термостаті за температури (20±0,1)° С протягом 20 хв., доводять вміст до позначки розчинником, залишають під склом аналітичних вагів протягом 20 хв і зважують з точністю до 0,0015 г.

Наповнення пікнометра водою (або розчинником), вирівнювання меніска та зважування повторюють тричі. Розбіжність між паралельними зважуваннями не повинна бути більшою 0,005 г. Для розрахунків беруть середню арифметичну величину.

Густину розчинника ( ) в кілограмах на метр кубічний розраховують за формулою:

= , (3)

де m – маса пустого пікнометру, г;

m1 – маса пікнометру з дистильованою водою, г;

m2 – маса пікнометру з розчинником, г;

998,23– значення густини води за температури 20 °С, кг/м3.

Остаточний результат заокруглюють до цілого числа.

Градуювання піпетки за розчинником.Градуювання здійснюють для кожної піпетки, що застосовується.

Для градуювання піпетки, місткістю 2 см3, відмірюють нею відповідний об’єм монобром- або монохлорнафталіну, виливають його в попередньо зважену колбу з притертою пробкою або склянку для зважування і зважують з точністю до 0,0015 г. Дозування та зважування повторюють тричі, розбіжність між ними не повинна бути більшою 0,005 г. Для розрахунків беруть середнє арифметичне значення.

Об’єм розчинника (Vр ) в сантиметрах кубічних розраховують за формулою:

Vр = , (4)

де m3 – маса розчинника, що відповідає об’єму піпетки, г;

– густина розчинника, визначена за 8.4.5.4, кг/м3 .

1000 – коефіцієнт для перерахунку у сантиметри кубічні.

Остаточний результат заокруглюють до третього десяткового знаку.

Проведення випробування.В фарфорову ступку з наважкою, яку не обробляли оцтовою кислотою, додають 2 см3 монохлор- чи монобромнафталіну піпеткою, проградуйованою згідно з 8.4.6 і розтирають товкачиком протягом 3 хв. До наважки виробу, яку обробляли оцтовою кислотою, крім розчинника, додають 1 г вуглекислого натрію (для ірису – 2 г) і знову ретельно розмішують протягом 1 хв.

Суміш фільтрують крізь паперовий фільтр у склянку місткістю 25 см3 або 50 см3. Фільтрат розмішують скляною паличкою. Дві краплі фільтрату наносять на призму рефрактометру за температури (20±0,1)° С і визначають показник заломлення.

Для запобігання випаровування розчинника тривалість фільтрування і визначення показника заломлення повинна бути не більшою 30 хв.

Показник заломлення визначають не менше трьох разів і за результат приймають середнє арифметичне значення.

Проводять два вимірювання на дослідних наважках, взятих з одної і тої самої проби.

Якщо в досліджуваному продукті знаходиться суміш жирів, показник заломлення яких невідомий, визначають показник заломлення суміші. Для цього наважку виробу масою від 5 г до 10 г змішують із від 15 см3 до 20 см3 етилового чи петролейного ефіру, струшують протягом 10 хв, розчин фільтрують в колбу місткістю 50 см3. Розчинник відганяють на киплячій водяній бані, залишок в колбі висушують в сушильній шафі за температури від 100 °С до 105 °С протягом 30 хв. Наносять дві краплі жиру на призму рефрактометра і вимірюють показник заломлення за температури 20 °С.

Якщо визначення показника заломлення проводили не за 20 °С, то значення показника при 20 °С (nж20 ) розраховують за формулою:

nж20 = , (5)

де nжt – показник заломлення суміші жирів за температури випробовування;

t - температура, при якій проводили випробовування, ºС;

0,00035 – зміна показника заломлення при зміні температури на 1 ºС згідно з ГОСТ 5482.

Значення показника заломлення визначають з точністю до четвертого десяткового знаку.

Опрацювання результатів.Розраховують масову частку жиру у відсотках (ω) за наступною формулою:

ω = (6)

де - об’єм розчинника, який взяли для екстрагування жиру з наважки продукту, см3;

– густина жиру за 20° С, кг/м3 (визначають за Таблицею В.1 або за чинною нормативною документацією на жири, що входять до складу рецептури виробу) або суміші жирів, що входить до складу рецептури (розраховують згідно з Додатком С );

nр20 – показник заломлення розчинника за 20° С, визначений згідно з 7.4.4;

nрж20 – показник заломлення розчину жиру в монохлор- або монобромнафталіні за 20° С;

nж20 – показник заломлення жиру за 20° С або суміші жирів, що входить до складу рецептури;

m – маса наважки виробу, г.

1000 – коефіцієнт для перерахунку кг/м3 у г/см3;

100 – коефіцієнт для перерахунуку результату у відсотки.

Результати паралельних визначень розраховують до другого десяткового знаку. За кінцевий результат приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, розбіжність між якими не перевищує умови збіжності методу та округлюють до першого десяткового знаку. Границі абсолютної похибки вимірювань становлять ±0,5 %.

Примітка:

1.Для невідомих жирів та сумішей жирів приймають густину за температури 20ºС - 930 кг/м3 та коефіцієнт заломлення за тієї самої температури – 1,4642.

2. Приведення значення показника заломлення жиру за температури t до температури 20º С здійснюють за формулою 8 (7.4.7)

3. Якщо густина жиру, визначена за температури, відмінної від 20º С, перерахунок в густину за 20º С здійснюють за формулою:

ж20= (t-20), (7)

де ж20- густина жиру за 20º С, кг/м3; жt - густина жиру за температури t, кг/м3;

t – температура, за якої визначена густина, º С; β – коефіцієнт об’ємного розширення жиру, який дорівнює 0,7 кг/м3.

 


Читайте також:

  1. B. Тип, структура, зміст уроку і методика його проведення.
  2. CMM. Визначення моделі зрілості.
  3. D) методу мозкового штурму.
  4. Demo 11: Access Methods (методи доступу)
  5. H) інноваційний менеджмент – це сукупність організаційно-економічних методів управління всіма стадіями інноваційного процесу.
  6. I визначення впливу окремих факторів
  7. I Метод Шеннона-Фано
  8. I. ЗАГАЛЬНІ МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
  9. I. Метод єдиної подібності.
  10. I. Метод рiвних вiдрiзкiв.
  11. II. Визначення мети запровадження конкретної ВЕЗ з ураху­ванням її виду.
  12. II. МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ




Переглядів: 1690

<== попередня сторінка | наступна сторінка ==>
Завдання 2 Визначення масової частки жирів у харчових продуктах | Рефрактометричний метод визначення вмісту жирів у олійному насінні

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

 

© studopedia.com.ua При використанні або копіюванні матеріалів пряме посилання на сайт обов'язкове.


Генерація сторінки за: 0.01 сек.