Принцип методу

Органічний сірковмісний реагент диетілдитіокарбамінат натрію (ДДТК) реагує з металами групи сірководню і сірчистого амонію з утворенням міцних внутрішньокомплексних сполук. Для двовалентних металів хімічну реакцію, яка перебігає в розчині, можна записати таким чином:

Електронна щільність подвійного зв'язку =S і одинарної –S перерозподіляється при координації металу і виходять полуторні зв'язки.

Вольтамперна крива ДДТК (рис. 22) має дві площадки граничного струму. При невеликій напрузі 0,4–0,6 В на електроді проходить окиснювання реагенту до дисульфіду. При більш високому 0,8–1,0 В спостерігається більш глибокий процес окиснювання з утворенням кисеньвмісних продуктів.

Титрування диетілдитіокарбамінатом натрію звичайно проводять при напрузі 0,8–0,9 В, тому що при такій напрузі підйом струму після точки еквівалентності більш різкий (рис. 7.22, кр. 2 і 3).

Рис. 7.22. Вольтамперна крива ДДТК (1) і криві амперометричного титрування Cu²⁺ при напрузі 0,3 В (2) і 0,9 В (3)

Розчин диетілдитіокарбамінату при збереженні окиснюється киснем повітря. Для одержання правильних результатів аналізу спочатку стандартизують розчин, а потім використовують його для титрувань.

При стандартизації (перший етап роботи) після титрування розчину міді, точно відомої концентрації, розраховують складний титр – , що показує скільки грамів міді реагує з одним мл титрану. Потім проводять другий етап роботи – відтитровують аналізований розчин, і знаходячи за графіком кількість мл ДДТК, що пішла на реакції з визначуваним компонентом, розраховують масу використовуючи формули:

або у випадку аліквотитрування:

Необхідні прилади, реактиви і посуд

1. Амперометрична установка будь-якого типу з платиновим обертовим електродом і насиченим каломельним електродом порівняння.

2. Мірний циліндр місткістю 50 мл.

3. Мікробюретка 2–5 мл.

4. Стаканчик для титрування місткістю 50 мл.

5. Мірна колба, місткістю 100 мл.

6. Стандартний розчин сульфату міді, 0,002 М.

7. Розчин KCl, 0,1 М.

8. Розчин ДДТК, 0,01 М.

9. Аналізований розчин Cu невідомої концентрації.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Методика виконання роботи	\|	Методика виконання роботи

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.005 сек.