Основні теоретичні відомості

Після осадження, фільтрування і промивки осад необхідно перевести в так звану вагову форму. Для цього слід виділити воду, спочатку ту, що змочує осад, потім кристалізаційну і воду гідроксогруп, а також складові промивної рідини – амонійні солі, леткі кислоти тощо.

Одержують вагову форму (в залежності від природи осаду) декількома способами:

1. Висушування осадів без нагрівання застосовують у випадку утворення стехіометричних, але нетермостійких осадів, наприклад, при визначенні натрію у вигляді NaZn(UO₂)₃(CH₃COO)₉·6H₂O. Для цього осад спочатку промивають спиртом, потім ефіром і, нарешті, пропускають через фільтр сухе повітря для видалення ефіру.

2. Висушування осадів при слабкому нагріванні застосовують, коли треба видалити хімічно незв’язану воду. Цей спосіб часто застосовують для осадів, одержаних дією органічних осаджувачів, наприклад, при визначенні нікелю у вигляді диметилгліоксимату або алюмінію у вигляді оксихінолінату. Ці осади висушують при температурі 110-120°С.

У перших двох випадках застосовувати паперові фільтри неможливо. Тому фільтрування, промивку, наступні висушування і зважування здійснюють у скляних, фарфорових або пластмасових фільтрах, а також в тиглях з фільтруючим дном.

3. Найбільш загальний спосіб одержання вагової форми полягає у прожарюванні осадів при температурах 500-1100°С. Температуру, а також час прожарювання вибирають, зважаючи на склад осаду. Якщо хімічний склад осаду не змінюється при його переході у вагову форму (BaSO₄, PbSO₄, AgCl), то прожарювання його проводять при відносно невеликих температурах (500-600°С). Такого нагрівання достатньо для того, щоб спалити паперовий беззольний фільтр і видалити воду з поверхні і тріщин кристалів. У тих випадках, коли перетворення осаду у вагову форму пов’язано зі зміною його хімічного складу, потрібна більш висока температура. Наприклад, при визначенні фосфору у вигляді дифосфату магнію реакція відбувається при t = 900^оС:

2MgNH₄PO₄·6H₂O = Mg₂P₂O₇ + 2NH₃↑ + 7H₂O↑.

Під час прожарювання осадів можуть відбуватися небажані побічні процеси, які впливають на точність результатів. Це, по-перше, звітрення осаду, якщо не витримувати потрібний температурний режим, наприклад:

BaSO₄ → BaO + SO₃↑.

По-друге, відновлення речовини осаду при неповному згоранні паперових фільтрів, наприклад:

Fe₂O₃ + С → 2FeO + CO ,

BaSO₄ + 2С → BaS + 2CO₂.

Отже, процес прожарювання слід проводити в окиснювальній атмосфері.

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Лабораторна робота 2.3	\|	Порядок і рекомендації щодо виконання роботи

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.