Визначення вільного йоду в розчині.

Визначуваний розчин йоду поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл і доводять водою до мітки. 10 мл цього^/ розчину піпеткою Мора переносять в конічну колбу і розбавляють водою до об'єму 60—70 мл. Титрують розчином тіосульфату. Коли суміш в колбі стане ясно-жовтою, додають 2 мл розчину крохмалю і продовжують поволі титрувати до зникнення синього забарвлення. Одержавши 2—3 результати, з розбіжністю не більше 0,1 мл, розраховують вміст йоду в розчині за методикою непрямого титрування (титрування замісника).

4. БРОМОМЕТРІЯ (БРОМАТ-БРОМІДНИЙ МЕТОД)

Метод бромометрії заснований на реакції бромування органічних сполук вільним бромом.

До підкисленого визначуваного розчину додають надлишок броміду. Додавання відміряної кількості точно приготовленного розчину бромату призводить до утворення еквівалентної кількості брому:

КВгОз + 5КВг+ 6НС1 = ЗВг₂ + 6КС1 + 3H₂0

Вільний бром у момент виділення бромує органічні сполуки,які знаходяться у визначуваному розчині. Бромометрично визначають фенол, анілін і деякі інші окси- амінопохідні бензолу.

При бромометричному визначенні використовують різні способи титрування: пряме, оберненене та титрування замісника.

Наприклад, при визначенні фенолу до досліджуваного розчину додають калій бромід і хлороводневу кислоту і титрують калій броматом. Весь бром, що виділився ,вступатиме в реакцію з фенолом

Методом бромометрії можна також побічно визначати метали: магній, алюміній, мідь, кадмій, цинк, застосувавши 8-оксихінолін. Визначуваний метал спочатку осаджують оксихинолином. Відфільтрований і промитий осад розчиняють в хлороводневій кислоті, титрують розчином бромату у присутності калій броміду .

Спосіб “титрування замісника” дає можливість зв'язати метод бромометрії з йодометричним. Об'єднання цих методів має велике практичне застосування, їх використовують у фармацевтичному аналізі при кількісному визначенні саліцилової кислоти і її солей, стрептоцидової мазі, деяких сульфаніламидних препаратів, тимолу, резорцину, білого стрептоциду.

Кількісні визначення, які проводяться цим способом, базуються на реакціях бромування органічних сполук і визначенні брому, який не ввійшов в реакцію йодометрично, титруванням замісника.

При визначенні протікають чотири хімічні реакції:

1) Реакція взаємодії калій броміду з калій броматом в кислому середовищі:

КВrО₃+ 5КВr + 6НС1 = 3Вr₂ + 6КСІ+3Н₂О

2) Реакція бромування органічної сполуки. Розглянемо цю реакцію на прикладі взаємодії білого стрептоциду з бромом:

Оскільки титрованний розчин КВrО₃ додається в надлишку, з білим стрептоцидом реагує тільки еквівалентна кількість брому, частина ж брому залишається в розчині.

3) Реакція взаємодії надлишку брому з калій йодидом:

2КІ + Вr₃ = І₂ + 2КВr

Ця реакція відбувається після додавання до визначуваного розчину калій йодиду. Для того, щоб визначити йодометрично бром, що не прореагував. Кількість йоду, що виділився еквівалентна надлишку брому.

4) Йод, що виділився, титрують розчином натрій тіосульфату:

І₂ + 2Na₂S₂O₃ = 2NaI +Na₂S₄O₆

При кількісному визначенні цим методом рекомендуєтся додавати хлороформ. Додавання хлороформу сприяє більш чіткому визначенню кінця титрування.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
ЙОДОМЕТРІЧНІ ВИЗНАЧЕННЯ	\|	НІТРИТОМЕТРІЯ

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.