Визначення зв’язаного нітрогену і сірки в сплавах

План

1. Визначення зв’язаного нітрогену в сплавах.
2. Визначення сірки в сплавах методом спалювання з йодометричним закінченням.

Визначення зв’язаного нітрогену в сплавах

Нітроген в сплавах міститься переважно в зв’язаному стані у вигляді нітридів феруму, хрому, мангану і інших елементів.

При розчиненні сталі в кислоті відбувається розклад нітридів з утворенням амонійних солей:

Якщо потім обробляти отриманий розчин лугом або оксидом кальцію при нагріванні виділиться амоніак, який відганяють і поглинають титрованим розчином кислоти, взятим у надлишку:

Непрореагувавший надлишок кислоти визначають титруванням лугом:

Вміст нітрогену обчислюється за формулою:

де V1 – об’єм  H2SO4, мл
V2 – об’єм NaOH, який пішов на титрування, мл
C – співвідношення об’ємів розчинів H2SO4 і NaOH
TN – титр розчину H2SO4 виражений в грамах нітрогену
d – наважка, г
Точність визначення при вмісті нітрогену до 0,01% складає .

Визначення сірки в сплавах методом спалювання з йодометричним закінченням

Метод спалювання наважки в струмі кисню з йодометричним закінченням аналізу  є основним експресним, маркованим і  арбітражним методом визначення сірки в чавунах, сталях, сплавах, металах і багатьох інших матеріалах. Сірка при цьому згорає до сульфур(IV) оксиду, який поглинається водою, утворюючи сульфітну кислоту:

Сульфітну кислоту титрують розчином йоду або йодид-йодата в присутності індикатора крохмалю (при титруванні розчином йодид-йодата використовують підкислений розчин крохмалю).

При титруванні розчином йоду:

При титруванні розчином йодид-йодата:

Титрування закінчують. Коли рідина в поглинальному сосуді від надлишку краплі розчину йоду або йодид-йодата забарвиться в стійкий слабко-синій колір.

Вміст сірки обчислюється за формулою:

де V – об’єм розчину йоду (або йодид-йодата), витрачений на титрування проби зразку, мл
V1 – об’єм розчину йоду (або йодид-йодата), витрачений на титрування контрольної проби, мл
TS – титр розчину йоду (або йодид-йодата) за сіркою, г/мл
d – наважка зразку, г.