Послідовність етапів дослідження об'єктів.

Для з'ясування питань експертизи, методичними рекомендаціями для експертів визначена певна послідовність етапів дослідження об'єктів:

Зовнішній огляд об'єкта	Þ	Визначення зовнішнього вигляду об'єкта та органолептичних показників запаху, кольору, консистенції, ступеня подрібненості, однорідності, наявності сторонніх домішок, зовнішніх ознак рослин (для відповідних об'єктів) дозволяє експерту одержати попередню інформацію про природу підозрілого об'єкта, яка дозволяє визначити перебіг подальшого дослідження
ß
Мікроскопічне дослідження	Þ	Проведення мікроскопічного дослідження з використанням засобів оптичної мікроскопії при збільшенні у 16-32 рази дозволяє експерту отримати інформацію про рослину, з якої виготовлено досліджуваний об'єкт. Характерні для окремих рослин анатомо-морфологічні елементи фіксуються мікроскопом при дослідженні знебарвлених кип'ятінням у розчині хлоралгідрату або 5 % їдкого натрію зразків (проб) об'єкта
ß
Хімічні дослідження	Þ	За результатами проведених якісних (кольорових, осадових, на характерний запах) реакцій експерт отримує інформацію про можливу присутність представників певних груп наркотичних речовин. яка орієнтує його на визначення подальших досліджень об'єкта та вибір відповідних методів аналізу
ß
Хроматографічні дослідження	Þ	Застосування методів газорідинної або тонкошарової хроматографії (ТШХ) дозволяє ідентифікувати індивідуальні наркотичні речовини. На відміну від ТШХ на платівках Sorbfil, Silufol, Мerk у відповідних системах органічних розчинників, застосування газорідинної хроматографії, коли в якості рухомої фази виступає газ (гелій або азот), дозволяє проводити не тільки якісні, але і кількісні дослідження об'єкта. Для отримання вірогідних результатів ідентифікації наркотичних речовин при застосуванні ТШХ використовують 2-3 системи органічних розчинників, які добирають відповідно до властивостей сорбентів та досліджуваних речовин
ß

Спектроскопічні дослідження	Þ	Спектроскопічні дослідження із застосуванням методів реєстрації УФ - спектр речовини (інфрачервона ділянка спектру у діапазоні 760-2000 нм) та УФ-спектра (ультрафіолетова ділянка спектра у діапазоні 190-400 нм) дозволяє достовірніше ідентифікувати індивідуальні наркотичні речовини
ß
Кількісні дослідження об'єкта	Þ	Для визначення маси наркотичних засобів, що знаходяться у рідкому стані (гашишна олія, екстракційний опій ацетильований опій), їх випаровують при температурі 110-115˚С і визначають масу сухого залишку ваговим методом. Згідно з рекомендаціями Комітету з контролю за наркотиками МОЗ України для наркотичних засобів які одержують на першій стадії переробки рослинної сировини (макова солома та марихуана), запроваджені різноманітні кількісні критерії, залежно від того, висушені вони чи ні. Рослинна маса вважається сухою, яки кількість вологи в ній не перевищує 15-20 % від загальної маси

Для визначення маси наркотичних засобів, що містяться у тютюнових виробах, їх спочатку екстрагують органічним розчинником, а потім випаровують екстракт при температурі 110 – 115 °С і визначають масу сухого залишку ваговим методом.

Масу наркотичних засобів рослинного походження можна визначати за кількістю їх наркотично активних компонентів (для конопель кількістю тетрагідроканнабінолу, для маку – за кількістю морфіну, кодеїну тебаїну; для ацетильованого опію – за кількістю морфіну, кодеїну, тебаїн моноацетіл – морфіну, діацетилморфіну, ацетилкодеїну).

Кількісне визначення речовин можна проводити декількома методами хроматографічними, фотометричними та ваговими. Доступнішими методами кількісного дослідження є ваговий метод та фотометричний (спектрофотометричний або фотокалориметричний методи), які, на відміну від інших не потребують складного технічного забезпечення.

G	Визначення кількості (маси) наркотичного засобу є необхідним для карно-правової кваліфікації злочину відповідно до чинних в Україні правових актів протидії незаконному обігу наркотичних засобів та психотропні речовин

Зазначений методичний підхід до дослідження об'єктів не є єдино можливим. За експертом залишається право за потребою вносити зміни залежно від природи об'єктів дослідження та технічного забезпечення, але д. інтерпретації отриманих результатів експерт повинен оцінювати весь комплекс ідентифікаційних ознак, виявлених при дослідженні об'єкту.

4. Порядок складання і зміст висновку експерта.

Результати дослідження документуються у вигляді висновку експерта зміст якого складається з окремих розділів:

Розчинник або система розчинників, що є рухомою фазою, завдяки капілярним силам пересувається через нерухому фазу і тягне за собою компоненти суміші, які переміщуються з різною швидкістю.

Етапи дослідження		Екстракція (виділення) наркотичних речовин із досліджуваного зразка:1 г висушеного до постійної маси у сушильній шафі (110 °С) досліджуваного матеріалу розтирають у фарфоровій ступці та поміщають у патрон екстрактора (рис. 3). У колбу екстрактора заливають10 мл розчинникаікладуть кип'ятильні камінці. Збирають прилад для екстракції, пропускають холодну воду до холодильника і на водяній бані обережно доводять розчинник у колбі до кипіння. Він повинен стікати з холодильника на дослідний зразок в патроні екстрактора окремими краплями. Екстракцію здійснюють протягом 30-40 хвилин. Нагрівання припиняють, а коли колба охолоне, до неї приєднують насадку Вюрца, термометр, холодильник Лібіха, алонж, приймач (тобто збирають прилад для простої перегонки). Пропускати до холодильника воду і, користуючись водяною банею, відганяють половину об'єму розчинника від екстракту (рис. 4), а екстракт, що містить досліджувані речовини, використовують для хроматографії

	Хроматографія.Кожну з систем розчинників, які добирають відповідно до властивостей сорбентів та досліджуваних речовин, заливають у камери для хроматографії шаром висотою 0,5 см. Хроматографічна камера (рис. 5) - це скляна посудина прямокутної або круглої форми, діаметр якої відповідає платівкам необхідного розміру. Закривають камеру пришліфованою кришкою і чекають, поки розчинник підніметься до кришки з листком фільтрувального паперу, який треба розмістити вертикально вздовж однієї із стінок камери перед заповненням розчинником. Таким чином досягають мінімального градієнта концентрації парів розчинника за висотою камери. На платівці марки «Silufol», «Мерк» або «Sorbfil» відмічають лінію старту на віддалі І см від одного з двох вузьких країв, на яку тонким скляним капіляром наносять кілька проб екстракту (по 3 – 4 мкл) так, щоб нанесені краплі були якомога меншими в діаметрі. Коли розчинник у камері сягне найвищого рівня на фільтрувальному папері, кладуть платівку з нанесеними пробами в камеру з протилежного боку від фільтрувального паперу під певним кутом так, щоб лінія старту була на 0,5 см вищою за рівень розчинника і закриваючі, камеру кришкою. Коли зона розчинника сягне позначки 1,5 см нижче від верхнього краю платівки, її обережно виймають з камери, олівцем відмічають досягнутий рівень розчинника і просушують у сушильній шафі при температурі 75 °С.

	Ідентифікація.Виявлення наркотичних речовин у вигляді окремих зон (плям) здійснюють шляхом обробки хроматограм відповідним проявником (кольоровий тест) за допомогою пульверизатора. Якщо в роботі використовувалась платівка «Silufol-UV-254», то хроматографічні зони спочатку виявляють в ультрафіолетовому світлі, оскільки платівка цієї марки має у своєму складі флуоресцентні домішки, а потім проявляють відповідним хімічним реагентом. Для ідентифікації наркотичних речовин розраховують коефіцієнт їх рухомості (Rf) у відповідній системі органічних розчинників. Коефіцієнт рухомості визначають як відношення відстані від лінії старту до центра зафарбованої плями (Б) і відстані, яку пройшов від лінії старту розчинник А: RF=Б:А. У стандартних експериментальних умовах ця величина є постійною і відповідає коефіцієнту розподілу досліджуваної речовини між двома фазами під час хроматографії. Значення Rf виявлених компонентів екстракту дослідного зразка порівнюють із даними літератури або значенням Rf «зразка-свідка», який наноситься для хроматографії на ту ж саму платівку, що і дослідний зразок. Зразком-свідком є стандартні розчини наркотичних речовин.

Рис. 3. Прилади для виділення наркотичних речовин:

а) проточний екстрактор; б) екстрактор Сокслета;

в) прилад для екстракції напівмікрокількостей

Рис 4. Прилад для простої перегонки:

1 – колба; 2 – термометр; 3 – холодильник; 4 – алонж; 5 – приймальна колба

Рис 5. Хроматографічна камера з платівкою

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Об’єкти експертизи за запитами митних органів.	\|	Порядок застосування газорідинної хроматографії в експертизі наркотичних речовин.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.006 сек.