Порядок застосування газорідинної хроматографії в експертизі наркотичних речовин.

Досліджуваний зразок розчиняють у відповідному розчиннику і вносять розчин у кількості від 0,1 до 10 мм³ за допомогою шприца у верхню частину хроматографічної колонки через спеціальну діафрагму.

Через вузьку скляну або сталеву колонку з нерухомою фазою, яка закріплена на інертному гранульованому твердому носії, пропускається із швидкістю 50-60 см³ за хвилину інертний газ (аргон чи азот). Хроматографічна колонка утримується в термостаті при температурі випаровування досліджуваної речовини. Як нерухому фазу використовують органічні сполуки з високою температурою кипіння (наприклад, силіконове мастило), оскільки вона повинна бути стійкою до температури, при якій проводиться аналіз. Як твердий носій фази звичайно використовують целіт з модифікованими гідроксильними групами.

Після виходу з колонки в потоці газу речовина потрапляє у детектор, який через підсилювач з'єднаний із самописцем.

Полум'яно-іонізаційний детектор придатний для аналізу майже всіх органічних сполук і дозволяє виявити їх у кількості до 1 нг. Одним із електродів детектору є полум'я, яке утворюється при спалаху суміші водню та повітря. Іншим електродом є мідний чи платиновий дріт, який закріплений у верхній частині полум'я. У детекторі компоненти досліджуваного зразка іонізуються у полум'ї, спричиняючи виникнення струму (сигналу), який посилюється підсилювачем та реєструється на самописці. Газ-носій створює лише невеликий фон, що реєструється як базова лінія.

G	При стандартних умовах експерименту (температурі та швидкості пропускання газу) час проходження досліджуваної речовини через колонку є постійною величиною і називається часом утримування.

Оскільки умови досліду можуть незначно змінюватися, одночасно з речовиною хроматографують речовину, яка використовується як внутрішній «стандарт». Час виходу досліджуваної речовини з колонки відносно часу виходу стандарту називається відносним часом утримування і позначається t_R. Наркотичні речовини, що містяться у зразку, ідентифікують шляхом порівняння значень їх t_R з величиною t_R відомих наркотичних речовин.

Кількість наркотичної речовини у досліджуваному зразки визначають за площею піка на діаграмній стрічці самописця шляхом множення висоти піка на ширину, яку він має на половині висоти. Піки можна також вирізати та зважувати. Сучасні системи для ГРХ мають інтегратори, які вимірюють відносний час утримування і визначають площі піків. Для визначення залежності між площею піка та кількістю речовини здійснюють попереднє калібрування приладу за допомогою стандартних речовин, концентрація яких добре відома.

При кількісному аналізі звичайно використовують як внутрішній стандарт речовину, яка за фізичними властивостями подібна до досліджуваної речовини і під час хроматографії рухається вздовж колонки дуже близько від неї, але не разом. Вихід стандарту визначають за калібрувальною кривою, а оскільки втрати досліджуваної речовини під час аналізу дорівнюють втратам стандартної речовини, то можна розрахувати її концентрацію у вихідному зразку.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Послідовність етапів дослідження об'єктів.	\|	Методи абсорбційної УФ- та ІЧ-спектроскопії.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.003 сек.