Очистка твердої речовини методом перекристалізації

Для очистки твердих речовин застосовують перекристалізацію. У порівнянні з іншими методами вона найбільш універсальна, відносно мало трудомістка, при правильному проведенні забезпечує високу ступінь очистки. Проте, інколи при перекристалізації можливі значні втрати речовини. Цей метод ґрунтується на різній розчинності речовини, яка очищується, у певному розчиннику при різних температурах: без нагрівання та при нагріванні до температури кипіння розчинника.

Для проведення перекристалізації використовують спеціальний хімічний посуд та лабораторне обладнання.

Процес перекристалізації здійснюється у кілька стадій:

- вибір розчинника;

- приготування насиченого гарячого розчину;

- «гаряче» фільтрування;

- охолодження розчину;

- відділення кристалів, що утворилися;

- промивка кристалів чистим розчинником;

- висушування.

Вибір розчинника

Правильний вибір розчинника – основна умова при проведенні перекристалізації.

Вимоги до розчинника:

- значна різниця між розчинністю речовини у певному розчиннику при кімнатній температурі та при нагріванні;

- розчинник повинен розчиняти при нагріванні лише речовину і не розчиняти домішок. Перекристалізація буде ефективною при великій різниці у розчинності речовини та домішок;

- розчинник повинен бути індеферентним як до речовини, так і до домішок;

- температура кипіння розчинника повинна бути нижчою за температуру плавлення речовини на 10 – 15˚ С, інакше при охолодженні розчину речовина виділиться не у кристалічній формі, а у вигляді масла.

Експериментально розчинник вибирають так: невелику пробу речовини вміщують у пробірку, додаючи до неї кілька крапель розчинника. Якщо речовина розчиняється без нагрівання, такий розчинник не придатний до перекристалізації. Вибір розчинника вважається правильним, якщо речовина погано розчиняється в ньому без нагрівання, добре - при кипінні, а при охолодженні гарячого розчину відбувається її кристалізація.

Як розчинники при перекристалізації використовують воду, спирти, бензол, толуол, ацетон, хлороформ та інші органічні розчинники або їх суміші.

Прикладом залежності розчинності речовини від температури може бути розчинність бензойної кислоти. Кристалізацію здійснюють з пересичених розчинів. Пересиченість досягається охолодженням гарячих насичених розчинів.

Хід роботи. В колбу місткістю 100 мл вносять 1-2 г бензойної кислоти, забрудненої деревним вугіллям, додають 50 мл води і нагрівають на плитці впродовж кількох хвилин до повного розчинення. Потім беруть другу колбу, вміщують у неї лійку з фільтром. Підчас нагрівання в першій колбі бензойна кислота розчиняється. Гарячий розчин бензойної кислоти з домішками вугілля наливають частинами на фільтр лійки другої колби. Розчин фільтрується. Нерозчинні домішки залишаються на фільтрі. Після охолодження з фільтрату випадають кристали бензойної кислоти. Швидке охолодження сприяє утворенню дрібних кристалів, поступове – великих. Кристали з маточним розчином переносять на лійку Бюхнера і фільтрують.

Кристалічний осад висушують і здають лаборанту. Крім того, після висушування препарат можна використати для визначення температури плавлення бензойної кислоти.

Очищення бензойної кислоти методом кристалізації ґрунтується на різній розчинності її у воді за різних температур. Наприклад, за температури 18˚ С така розчинність становить 2,7 г/л, при 100 С – 59 г/л.

Завдання.Результати досліду запишіть. Зобразіть схеми прикладів.

Рис. 2 Графік залежності розчинності Рис.3 Установка для вакуум

бензойної кислоти с від температури t фільтрування: 1- колба

Бунзена; 2- лійка Бюхнера;

3- водоструйний насос;

4- насос Комовського

Питання для контролю знань:

1. На чому ґрунтуються методи перекристалізації?

2. Основні вимоги до розчинника?

3. Вплив режимів охолодження на розмір кристалів?

4. Принцип перекристалізації речовини, яка містить домішки у вигляді смолистих речовин?

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Дослід №2	\|

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.003 сек.