Студопедия
Новини освіти і науки:
Контакти
 


Тлумачний словник






Завдання 2. Метод визначення пероксидного числа жирів та олій (ДСТУ 4570:2006)

Пероксидне число (peroxide value) – відношення кількості речовин у пробі, у перерахунку на активний кисень, які за стандартних умов окислюють йодид калію, до маси дослідної проби. Характеризує кількість первинних продуктів окислення жирів – пероксидних сполук (гідроперекисів, перекисів, діалкілперекисів), які здатні виділяти з водного розчину йодистого калія йод. Виражається у мілімолях активного кисню на кілограм проби. Пероксидне число є показником ступеня свіжості олій та жирів.

Принцип методуґрунтується на реакції взаємодії продуктів окиснення олій та жирів (пероксидів та гідропероксидів) із йодистим калієм у розчині оцтової кислоти і хлороформу та подальшому кількісному визначенні йоду, що виділився, розчином тіосульфату натрію титриметричним методом.

Реактиви: вода дистильована згідно з ГОСТ 6709, льодяна оцтова кислота ГОСТ 61 х.ч., хлороформ ГОСТ 20015, водний розчин йодиду калію згідно з ГОСТ 4232 х.ч. із масовою часткою 50-55 % свіжоприготований або перевірений, розчин крохмалю ГОСТ 10163 з масовою часткою 0,5 %, водний розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) пентагідрату (Na2S2O3 · 5H2O) згідно з ГОСТ 27068 молярних концентрацій 0,01 моль/дм3(0,01 н.) або 0,002 моль/дм3(0,002 н.), стандарт-титри тіосульфату натрію згідно з чинною нормативною документацією з масою речовини в ампулі, що дорівнює 0,1 г-екв. – 0,1 г-моль.

Розчин йодиду калію зберігають у темній посудині. Перед застосуванням перевіряють придатність розчину, додаючи дві краплі розчину крохмалю до 0,5 см3 розчину йодиду калію в 30 см3 суміші оцтової кислоти і хлороформу у співвідношенні 3:2. Якщо для знебарвлення блакитного забарвлення, що з’явилося, витрачають більше однієї краплі 0,01 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію – розчин йодистого калію не придатний і необхідно приготувати свіжий.

Розчин крохмалю готують так: змішують 5 г розчинного крохмалю з 30 см3 холодної дистильованої води та при перемішуванні вливають ці суміш у 1000 см3 киплячої води і кип`ятять протягом 3 хвилин.



Интернет реклама УБС

Розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готують двома способами:

- з натрію сіркуватистокислого – реактиву згідно з ГОСТ 25794.2, п. 2.11;

- зі стандарт-титрів (фіксаналів) натрію сіркуватистокислого. Розчин придатний до застосування через 10-14 діб. Розчин зберігають у склянці з темного скла. Термін зберігання отриманого зі стандарт-титрів розчину молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,1 моль/дм3 без додаткового контролю концентрації – 1 місяць. Після закінчення терміну зберігання необхідно визначити поправку до номінальної концентрації розчину тіосульфату натрію згідно з ГОСТ 25794.2, п. 2.11.3. Якщо під час зберігання з`являються пластівці або осад, розчин не треба застосовувати.

Для отримання розчину тіосульфату натрію необхідних молярних концентрацій с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,002 моль/дм3 або с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,01 моль/дм3 приготовлений розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,1 моль/дм3 розбавляють відповідно в 50 та 10 разів. Розбавляють безпосередньо перед використанням.

Хімічний посуд і прилади: ваги лабораторні 2-го та 3-го класу точності, конічні колби місткістю 250 см3 з притертими скляними пробками, циліндри на 25 та 100 см3, годинник піщаний на 1 хв. та 5 хв., піпетки, бюретки, секундомір.

Порядок виконання работи.Якщо олія прозора, пробу олії, яка призначена для аналізування, добре перемішують. За наявності в олії каламутності або осаду пробу фільтрують за температури (20 ± 2) °С. Пробу олії можна зберігати у холодильнику в місткості з темного скла із притертою пробкою не більше ніж 5 днів.

Масу проби, необхідну для дослідження, в залежності від передбачуваних пероксидних чисел визначають згідно з таблицею 4.

Таблиця 4

Залежність величини дослідної проби від передбачуваного пероксидного числа

Передбачувані значення пероксидних чисел, ммоль ½ О/кг Маса дослідної проби, г
Від 0 до 6,0 6,0 до 10,0 10,0 до 15,0 15,0 до 25,0 25,0 до 40,0 5,000 – 2,000 2,000 – 1,200 1,200 – 0,600 0,600 – 0,500 0,500 – 0,300

Пробу олії або жиру зважують у конічну колбу. У колбу додають 10 см3 хлороформу, швидко розчиняють дослідну пробу, приливають 15 см3 оцтової кислоти та 1 см3 розчину йодиду калію, після чого колбу відразу закривають пробкою. Вміст колби перемішують протягом 1 хв. і залишають на 5 хв. у темному місці за температури від 15 °С до 25°С. Потім додають 75 см3 дистильованої води, ретально перемішують і додають розчин крохмалю до появи слабкого однорідного фіолетово-синього забарвлення. Йод, що виділився, титрують розчином тіосульфату натрію до зникнення фіолетово-синього забарвлення і появи молочно-білої забарвленості, стійкої протягом 5 с.

Концентрацію розчину тіосульфату натрію обирають залежно від передбачуваного значення пероксидного числа: більше ніж 6,0 ммоль ½ О/кг використовують розчин тіосульфату натрію молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,01 моль/дм3, менше 6,0 ммоль ½ О/кг титрують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,002 моль/дм3. Якщо на титрування витрачається менше 0,5 см3 розчину тіосульфату натрію концентрацією 0,01 моль/дм3, повторюють титрування розчином тіосульфату натрію концентрацією 0,002 моль/дм3 з енергійним перемішуванням. Якщо очікуване пероксидне число менше ніж 1,0 ммоль ½ О/кг, то для титрування рекомендовано використання мікробюретки об`ємом 5 см3.

Паралельно роблять контрольний дослід без дослідної проби олії чи жиру. Якщо у контрольному досліді на титрування витрачено понад 0,1 см3 0,01 моль/дм3 розчину тіосульфата натрію, то перевіряють відповідність реактивів вимогам стандартів і повторюють випробування.

Опрацювання результатів. Пероксидне число (ПЧ) в ½ О ммоль/кг обчислюють за формулою

ПЧ = , (13)

де V, V0 – об’єм розчину тіосульфату натрію відповідно в основному і контрольному досліді, см3; С – концентрація розчину тіосульфату натрію, моль/дм3; m – маса дослідної проби, г; 1000 – коефіцієнт, що враховує перерахунок результату вимірювання в ммоль/кг.

Пероксидне число виражають у ½ О мілімолях на кілограм, що відповідає кількості кисню, використаного в даній окиснювано-відновній реакції, в міліеквівалентах на кілограм. У деяких міжнародних стандартах пероксидне число виражають у мілімолях активного кисню на кілограм, тоді одержане за цією методикою числове значення пероксидного числа зменшується вдвічі.

Обчислюють із точністю до другого десяткового знаку з подальшим округленням до першого десяткового знаку. Відносне розходження допустиме між результатами двох паралельних визначень складає 5 % при значеннях пероксидного числа від 3,0 ½ О ммоль/кг і більше та 10 % при значеннях менше 3,0 ½ О ммоль/кг.

Для того, щоб виразити пероксидне число в мілімолях активного кисню на кілограм жиру, мікрограмах активного кисню на грам жиру або у відсотках йоду необхідно помножити результат одержаний згідно даної методики на коефіцієнти перераховування, які наведено у таблиці 5.

Таблиця 5

Коефіцієнти перераховування пероксидного числа

Спосіб вираження Коефіцієнт перераховування
мекв/кг
ммоль/кг 0,5
мкг/г
г йоду/100 г 1/78

Читайте також:

  1. B. Тип, структура, зміст уроку і методика його проведення.
  2. CMM. Визначення моделі зрілості.
  3. D) методу мозкового штурму.
  4. Demo 11: Access Methods (методи доступу)
  5. H) інноваційний менеджмент – це сукупність організаційно-економічних методів управління всіма стадіями інноваційного процесу.
  6. I визначення впливу окремих факторів
  7. I Метод Шеннона-Фано
  8. I. ЗАГАЛЬНІ МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
  9. I. Метод єдиної подібності.
  10. I. Метод рiвних вiдрiзкiв.
  11. I. Постановка завдання статистичного дослідження
  12. I. ПРЕДМЕТ, МЕТА ТА ЗАВДАННЯ ДИСЦИПЛІНИ




<== попередня сторінка | наступна сторінка ==>
Визначення кислотного числа олії в насінні. | Завдання 3 Визначення йодного числа жирів та олій (ДСТУ 4569:2006)

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:


 

© studopedia.com.ua При використанні або копіюванні матеріалів пряме посилання на сайт обов'язкове.


Генерація сторінки за: 0.001 сек.