Аналіз реакційних мас

Для аналізу каталізату реакції гідрування НБ в анілін використовується метод, сутність якого полягає в газохроматографічному розділенні проби з послідуючим кількісним визначенням компонентів методом внутрішнього стандарту. Визначення аніліну проводять в ізотермічному режимі, а нітробензолу та домішок – з програмованим підвищенням температури аналізу [5].

Прибори та реактиви

– хроматограф «Хром-5» або інший хроматограф з полум’яно-іонізаційним детектором;

– хроматографічна колонка довжиною 3,7 м, внутрішнім діаметром 3,0 мм;

– сорбент – інертон–супер, зернення 0,125-0,16 мм;

– нерухома фаза – силікон OV-17 (імп.);

– газ-носій – азот;

– водень марки А;

– повітря з компресора з очищенням у фільтрах з активованим вугіллям;

– внутрішні стандарти: о-ксилол, ТУ 6-09-915-76; 1-метилнафталін, ТУ6-09-4050-75;

– розчинник проби – етиловий спирт, ГОСТ 18300-72;

– мікрошприц на 10 мкл, МШ-10;

– мікрошприц на 1 мкл, МШ-1.

Підготовка хроматографічної колонки

Готовою насадкою (3% OV-17 на інертоні–супер зерненням 0,125-0,16 мм) заповнюють хроматографічну колонку, яку потім встановлюють у термостат хроматографа, не підключаючи до детектора. Колонку кондиціонують у потоці азоту (40 мл/хв), поступово підвищуючи температуру до 250^оС та витримкою при цій температурі протягом 20 год. Потім вихідний кінець колонки підключають до детектора та встановлюють умови аналізу.

Визначення аніліну

Подають газ-носій (азот 30 мл/хв) в хроматографічну колонку. Вмикають прилад в електромережу. Встановлюють такий температурний режим: температура термостата колонки 154^оС, температура випаровувача 250^оС, подають водень 30 мл/хв та повітря 300 мл/хв, підпалюють полум’я пальника детектора. Після виходу приладу на режим вводять мікрошприцем МШ-1 пробу 0,01-0,02 мкл, записують хроматограму на чутливості 128×10. Швидкість руху діаграмної стрічки – 1,5 см/хв. Площі піків аніліну, нітробензолу та внутрішнього стандарту вимірюються інтегратором.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Проведення синтезу	\|	Визначення домішок

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.005 сек.