Рефрактометрія. Визначення показника заломлення

Промінь світла, проходячи з одного прозорого середовища (повітря) в друге (рідину), падаючи з нахилом до поверхні розділу фаз, змінює свій початковий напрямок, тобто заломлюється. Кут a, що утворюється напрямком падаючого променя і нормаллю (рис.2.5) називається кутом падіння, а кут b, що утворюється напрямком заломленого променя цієї нормалі, - кутом заломлення. Співвідношення синуса кута падіння a до синуса кута заломлення b є постійною величиною для заданих двох середовищ і називається показником заломлення середовища ІІ по відношенню до середовища І (середовищем І за звичай є повітря):

n = sin a /sin b

Показником заломлення n називають співвідношення швидкості розповсюдження світла в повітрі до швидкості розповсюдження світла в досліджуваній речовині (розчині). Він є однією з важливих фізичних констант, що характеризують дану речовину, і залежить від довжини хвилі падаючого світла, температури, тиску та концентрації ( якщо це є розчин).

З порівняно великої кількості методів найбільше розповсюдження одержав метод визначення показника заломлення за граничним кутом заломлення або повного внутрішнього відбиття. Коли промінь світла падає із середовища з показником заломлення n₁середовище з показником заломлення n₂, то між кутом падіння a та кутом заломлення b існує залежність:

n₁sinb = n₂sina

При деякому куті падіння кут заломлення може стати рівним 90^о (sin b = 1); в цьому випадку заломлений промінь буде ковзати по поверхні розподілу середовищ. Кут падіння променя, при якому спостерігається це явище, називається кутом повного внутрішнього відбиття. Знаючи цей кут, можна визначити показник заломлення даної речовини

Нехай промінь світла падає на межу розділу двох середовищ I і II (рис.21); нехай середовище I має більшу оптичну густину, ніж II. В цьому випадку кут падіння менше кута заломлення. Якщо кут падіння наближується до свого граничного значення 90^о, то кут заломлення може стати рівним 90^о. В такому випадку промінь світла не входить в друге середовище, а ковзає по поверхні розподілу фаз. При подальшому збільшенні кута падіння промінь відбивається від середовища II. Це явище називається повним внутрішнім відбиттям, а кут падіння, при якому воно наступає – граничним кутом падіння φ. В цьому випадку рівняння

n₁sin90^о = n₂sinφ

Оскільки sin90^о = 1, тоn₁ = n₂sinφ. Якщо показник заломлення одного середовища n₂ є відомим, то достатньо виміряти граничний кут φ, щоб визначити показник заломлення середовища, яке аналізуємо.

Показник заломлення залежить від довжини хвилі випромінювання. Промені різної довжини заломлюються різним чином. Залежність показника заломлення світла у речовині від довжині хвилі світла називають дисперсією світла або рефракційною дисперсією.

Вплив температури на показник заломлення визначається двома факторами: зміною числа частинок речовини в одиниці об’єму і залежністю здатності до поляризації від температури.

Для більшої частини рідин показник заломлення зменшується приблизно на 0,00015 при збільшенні температури на 1^оС. Тому для того, щоб можна було робити виміри з точністю до четвертого знака, температуру рідких зразків необхідно підтримувати з точністю до ±0,2^оС. Показнику заломлення придають два індекси: верхній, що позначає температуру, і нижній – довжину виді. Наприклад, n_D²⁰означає, що виміри виконано при 20^оС і при довжині хвилі жовтої лінії D спектра натрію (589,3 нм).

Рефрактометричний метод широко застосовується для ідентифікації і визначення чистоти багатьох органічних речовин, а також для кількісного аналізу розчинів. Для проведення кількісних визначень за показником заломлення попередньо будують калібровочний графік Для цього готують серію розчинів з відомими концентраціями, вимірюють їх показники заломлення і будують калібровочний графік в координатахконцентрація – показник заломлення.

Для рідких органічних речовин показник заломлення змінюється в межах від 1,3 до 1,7. Найчастіше показник заломлення вимірюють при довжині хвилі, що відповідає довжині хвилі жовтої лінії натрію D при температурі 20⁰ (позначають n²⁰).

Рефрактометр РЛ і робота на ньому. Рефрактометр лабораторний є найбільш простим за будовою і у користуванні. (рис. 2.6). До штатива рефрактометра на зігнутій ручці прикріплено увігнуте дзеркало 8, за допомогою якого промінь світла направляється на віконце призми. Для перевірки нульової точки приладу (за дистильованою водою наносять піпеткою 1-2 краплі води на поліровану поверхню вимірювальної (нижньої) призми (2), опускають та закріплюють гвинтом верхню призму, потім встановлюють окуляр приладу на різкість ( всовуючи та висовуючи його) за очима спостерігача. Якщо нульова точка зміщена (показник заломлення води дорівнює 1,3330 при 20^оС), то через люк 7 ключем підгвинчують регулюючий гвинт так, щоб шкала показала точно значення 1,3330.

Нижню призму (2) ретельно протирають фільтрувальним папером і на неї наносять 1-2 краплі рідини, що досліджують, опускають верхню призму і проводять відлік показника заломлення. Через окуляр 4 видно ділянку шкали 6. На шкалі 6 нанесені значення показника заломлення в інтервалі від 1,3000 до 1,540. Окуляр направляють так, щоб видима межа розділу між світлою та темною частинами поля зору співпала з трьома мітками, що нанесені по діаметру окуляра. Якщо межова лінія розмита і забарвлена в різні радужні кольори, відлік за шкалою приладу робити не можна. За допомогою ручки гвинта-компенсатора 3 домагаються чіткої межі поділу між світлою і темною частиною поля зору.

Після вимірювань призми промивають дистильованою водою і ретельно протерають фільтрувальним папером або фланеллю, не допускаючи подряпин на поверхні призм.

Перевірка приладу й установка на нуль. Перед початком роботи на приладі перевіряється нульова точка за допомогою дистильованої води, для чого 1-2 краплі води наносять на поліровану поверхню вимірювальної призми. Візирну лінію лупи шкали встановлюють на поділку 1,333 і в зорову трубу спостерігають положення межі світлотіні відносно точки перетину двох взаємно перпендикулярних ліній (при встановленні на різкість в окулярі зорової труби може спостерігатися забарвлення межі світлотіні – її усувають обертанням рукоятки дисперсійного компенсатора). Якщо границя світлотіні проходить через точку перетину візирних ліній, то прилад установлено на нуль. Якщо цього немає, то за допомогою юстировочного ключа встановлюють границю світлотіні на точку перетину візирних ліній (рис. 2.7).

Робота з приладом. Після перевірки нульової точки піднімають верхню частину камери і витирають площини призм спочатку фільтрувальним папером, а потім не ворсистою серветкою. Обережно вносять 1-2 краплі досліджуваного розчину і швидко закривають камеру. Дзеркалом направляють світло у вікно камери і повертають її доти, поки межа світлотіні не з'явиться в полі зору. По шкалі, за допомогою лупи роблять відлік величини показника заломлення розчину. Показник заломлення вимірюється з точністю до четвертого знака після коми (четвертий знак визначається візуально інтерполяцією в межах однієї поділки). Після кожного визначення проби необхідно ретельно промити дистильованою водою площини зіткнення обох частин камери, а потім протерти їх до суха фільтрувальним папером. Визначення показника заломлення проводиться для ідентифікації речовин, для встановлення їхньої чистоти, для визначення концентрації розчинів. Значення показника заломлення використовують для визначення величини молекулярної рефракції.

Обладнання та матеріали: універсальний лабораторний рефрактометр марки РЛУ, фільтрувальний папір, не ворсиста серветка.

Реактиви: бензол, толуол, бутиловий або ізоаміловий спирт тощо

Завдання: визначити показник заломлення речовин та порівняти їх з довідниковими даними.

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Температура кипіння та її визначення	\|

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.009 сек.