Умови проведення кількісного вольтамперометричного аналізу.
1. Визначуваний іон дає електродну реакцію.
2. Досліджуваний розчин повинен бути розведеним (С<10–2).
3. Додавання полярографічного фону для уникнення Іміграційне. Сфону/С>102.
4. Правильний вибір індикаторного мікроелектрода.
В практиці вольтамперометричного аналізу частіше використовують не силу дифузійного струму, а висоту полярографічної хвилі h мм, що вимірюють безпосередньо на графіку записаному в координаті I–E. Концентрацію речовини знаходять різними способами, наведеними далі.
Крутість хвилі залежить від кількості електронів, що приймають участь в електродному процесі. Чим більше електронів, тим крива більш положиста.
При однаковій кількості електронів крутизна нахилу більша для оборотних процесів. На форму полярограми впливає і оборотність електродної реакції.
Способи розрахунку концентрацій у поляграфічному аналізі
Визначення концентрації іонів металів за рівнянням Ільковича
Класичним методом визначення концентрації речовини, що здатна електровідновлюватись, є розрахунок з дослідних даних за рівнянням Ільковича.
Для того, щоб розрахувати концентрацію С, попередньо потрібно визначити три експериментальні величини Id, m2/3 i τ1/6. Визначення τ здійснюють при потенціалі початку дифузійного струму. Значення коефіцієнта дифузії знаходять з таблиць. Після чого розраховують концентрацію. Недоліками цього методу є тривалість визначення m, необхідність вести виміри при постійній температурі, а головне неточне значення величини D, що робить цей метод цікавим тільки з теоретичної точки зору.