Завдання 4. Визначити числові показники ефірних олій.

Фізичні числові показники.

Визначення показника заломлення за методикою ДФ ХІ. Ознайомтеся за інструкцією з роботою рефрактометра, перевірте точність його показників з допомогою води, яка має показник заломлення 1,3330 (при 20оС), потім визначте показник заломлення досліджуваної ефірної олії. Порівняйте отримані дані з коефіцієнтом заломлення стандартного зразка, зробіть висновок про їх ідентичність.

Хімічні числові показники.

Кислотне число. Відважують 1,5-2 г олії з точністю до 0,1 г в колбі на 250 мл зі шліфом, розчиняють у 5-10 мл нейтралізованого етилового спирту і титрують 0,1 М розчином калію гідроксиду у присутності 3-5 крапель фенолфталеїну до рожевого забарвлення, яке не зникатиме протягом 30 сек. (інколи забарвлення швидко зникає, що свідчить про початок омилення складних ефірів, а тому титрувати слід швидко і кінцем титрування вважати момент появи першого забарвлення, яке затримується на 2-3 сек.). Для олії з незначним КЧ (до 1) титрування проводять з мікробюретки. Обчислюють КЧ за формулою:

КЧ = V · 5,61/ m ,

де V – кількість 0,1 М розчину натрію гідроксиду, затраченого на титрування, мл;

m – наважка, г;

5,61 – кількість калію гідроксиду, що міститься в 1 мл 0,1 М розчину калію гідроксиду, мг.

Ефірне число. До розчину після визначення кислотного числа додають 20 мл 0,5 М спиртового розчину калію гідроксиду і нагрівають на водяній бані в колбі зі зворотнім холодильником 1 год., підтримуючи легке кипіння. Після припинення нагрівання розчин розводять 100 мл води, додають декілька краплин фенолфталеїну, надмір калію гідроксиду відтитровують 0,25 М розчином сульфатної кислоти до зникнення рожевого забарвлення. Розраховують ефірне число за формулою:

ЕЧ = V · 28,05/ m ,

де V – об'єм розчину 0,5 М калію гідроксиду, затраченого на омилення ефірів, мл;

m – наважка олії, г;

28,05 – кількість калію гідроксиду, що міститься в 1 мл 0,5 М розчину калію гідроксиду, мг.

Ефірне число використовують для обчислення вмісту у відсотках складних ефірів або зв'язаних спиртів за формулою:

ЕЧ1 = ЕЧ · Мr · 100/ 56,1 · 1000 = ЕЧ · Мr/ 561,

де Мr – молекулярна маса ефіру або спирту;

56,1 – молекулярна маса калію гідроксиду.

Ефірне число після ацетилювання. 10 г олії поміщають в спеціальну круглодонну колбу для ацетилювання, додають 10 мл оцтового ангідриду та 2 г свіжосплавленого натрію ацетату, закривають зворотнім холодильником і нагрівають на піщаній бані, підтримуючи слабке кипіння протягом 2 год. Після охолодження в колбу через холодильник додають 25 мл води і нагрівають на водяній бані 15 хв., час від часу збовтуючи. Суміш переносять у ділильну лійку, після відстоювання водний розчин виливають, а олію порціями промивають збовтуванням з 50 мл насиченого розчину хлориду натрію до нейтральної реакції (індикатор метиловий оранжевий), олію двічі промивають водою по 20 мл, щоб видалити сліди хлориду натрію, зневоднюють безводним сульфатом натрію і фільтрують.

1-2 г отриманої олії (з точністю до 0,001 г) зважують в конічній колбі, розчиняють в 5 мл спирту, нейтралізують 0,5 М спиртовим розчином калію гідроксиду по фенолфталеїну, а потім визначають ефірне число, як описано вище. Розраховують ефірне число після ацетилювання за формулою:

ЕЧ2 = 28,05 · V1/ m1,

де V1 – об'єм 0,5 М розчину калію гідроксиду, затраченого на омилення ефірів після ацетилювання, мл;

m1 – наважка, г;

28,05 – кількість калію гідроксиду, що міститься в 1 мл 0,5 М гідроксиду, мг.

Вміст вільних спиртів у відсотках розраховують за формулою:

ЕЧ3 = (ЕЧ2 – ЕЧ) · Мr/ 561 – 0,42 (ЕЧ2 – ЕЧ) ,

де Мr – молекулярна маса спирту;

0,42 – поправка на збільшення маси ефірної олії за рахунок приєднання ацетильного залишку (42 – різниця в молекулярній масі між вільним спиртом і його оцтовим ефіром).

Загальний вміст спиртів визначається сумою зв'язаних та вільних спиртів.

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Завдання 3. визначити кількісний вміст ефірної олії в запропонованому зразку сировини за методом дфу 1-го вид. додаток 1.	\|	Лабораторна робота №6

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.