Атомізатори

У ААС, на відміну від АЕС, роль атомізатора полягає тільки в переведенні проби в атомарний стан, але не у збуджений стані атомів. Тому робочий діапазон температур в ААС (близько 800—3000 °С) в цілому істотно нижче, ніж в АЕС. Основні типи джерел атомізації, які використовуються в ААС, – це полум’я і електротермічні (неполуменеві) атомізатори.

Полум’я. Полуменевий атомізатор для ААС, як і для АЕС, представляє собою пальник. Проте конструкції атомізатора в АЕС і ААС відрізняються. В ААС використовують, як правило, різні варіанти щілинистих пальників (рис.7.5), в яких полум’я має форму витягнутої вузької щілини. Тим самим забезпечується велика довжина оптичного шляху і, відповідно, збільшення аналітичного сигналу.

Рис 7.5 Схема щілистого пальника для атомно-абсорбційної спектроскопії: 1 – щілина пальника; 2 – крильця для перемішування компонентів

У ААС найбільш поширеними є наступні склади горючих сумішей: світильний газ – повітря (1500—1800°С); ацетилен – повітря (2200—2300 °С); ацетилен – N₂O (2700—2950 °C).

Найважливіша перевага полуменевих атомізаторів – висока стабільність режиму роботи. Основний недолік — низька ефективність атомізації, пов’язана з тим, що проба подається в атомізатор у вигляді розчину з великою швидкістю і, таким чином, знаходиться в умовах високої температури досить малий час.

Рис 7.6 Схема електротермічного атомізатора для атомно-абсорбційної спектроскопії: 1 – джерело випромінювання; 2 – отвір для вводу проби; 3 – електричні контакти

Електротермічні атомізатори. Спосіб електротермічної атомізації (ЕТА) в ААС винайдений Львовим (1950—1960 рр.) і надалі неодноразово удосконалювався. В даний час найпоширенішою конструкцією електротермічних атомізаторів є невелика трубка (довжина декілька сантиметрів, внутрішній діаметр до 1 см), зазвичай графітна, яка нагрівається електричним струмом великої сили (рис. 7.6). У верхній частині трубки є невеликий отвір для введення проби. Рідкі проби вводять мікрошприцом; можливий і аналіз твердих проб. Для запобігання швидкого вигоряння графіту атомізатор поміщають в атмосферу інертного газу — зазвичай аргону високої чистоти.

Електротермічна атомізація має багато переваг перед полуменевою. Головна з них — значне підвищення чутливості визначення унаслідок збільшення ефективності атомізації. Вона зв’язана, по-перше, з тим, що проба знаходиться в атомізаторі тривалий час, і, по-друге, з відновними властивостями матеріалу атомізатора — графіту, який полегшує дисоціацію стійких оксидів багатьох елементів. Крім того, різко скорочується об’єм проби, необхідний для аналізу (для полуменевою атомізації це декілька мілілітрів, а для ЕТА – одна крапля розчину, 5—50 мкл) і, як наслідок, чутливість додатково підвищується. Крім цього, стає можливо вести вимірювання у вакуумній УФ- області (нижче 186 нм), в якій знаходяться інтенсивні лінії поглинання цілого ряду неметалів (фосфор, миш’як). При полуменевій атомізації це неможливо через інтенсивне світлопоглинання атмосферного кисню в цій області спектру. Нарешті, у випадку ЕТА можна безперервно змінювати температуру атомізатора в межах 20—2700 °С, змінючи силу струму нагріву.

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Абсорбційна фотометрія полум’я	\|	Джерела випромінювання

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.009 сек.