План
- Визначення зв’язаного нітрогену в сплавах.
- Визначення сірки в сплавах методом спалювання з йодометричним закінченням.
Визначення зв’язаного нітрогену в сплавах
Нітроген в сплавах міститься переважно в зв’язаному стані у вигляді нітридів феруму, хрому, мангану і інших елементів.
При розчиненні сталі в кислоті відбувається розклад нітридів з утворенням амонійних солей:
Якщо потім обробляти отриманий розчин лугом або оксидом кальцію при нагріванні виділиться амоніак, який відганяють і поглинають титрованим розчином кислоти, взятим у надлишку:
Непрореагувавший надлишок кислоти визначають титруванням лугом:
Вміст нітрогену обчислюється за формулою:
де V1 – об’єм H2SO4, мл
V2 – об’єм NaOH, який пішов на титрування, мл
C – співвідношення об’ємів розчинів H2SO4 і NaOH
TN – титр розчину H2SO4 виражений в грамах нітрогену
d – наважка, г
Точність визначення при вмісті нітрогену до 0,01% складає .
Визначення сірки в сплавах методом спалювання з йодометричним закінченням
Метод спалювання наважки в струмі кисню з йодометричним закінченням аналізу є основним експресним, маркованим і арбітражним методом визначення сірки в чавунах, сталях, сплавах, металах і багатьох інших матеріалах. Сірка при цьому згорає до сульфур(IV) оксиду, який поглинається водою, утворюючи сульфітну кислоту:
Сульфітну кислоту титрують розчином йоду або йодид-йодата в присутності індикатора крохмалю (при титруванні розчином йодид-йодата використовують підкислений розчин крохмалю).
При титруванні розчином йоду:
При титруванні розчином йодид-йодата:
Титрування закінчують. Коли рідина в поглинальному сосуді від надлишку краплі розчину йоду або йодид-йодата забарвиться в стійкий слабко-синій колір.
Вміст сірки обчислюється за формулою:
де V – об’єм розчину йоду (або йодид-йодата), витрачений на титрування проби зразку, мл
V1 – об’єм розчину йоду (або йодид-йодата), витрачений на титрування контрольної проби, мл
TS – титр розчину йоду (або йодид-йодата) за сіркою, г/мл
d – наважка зразку, г.