Стандартизація і метрологічне забезпечення методів аналізу

План

1. Поняття про стандартизацію.
2. Стандарти і технічні умови.
3. Стандартні зразки складу.
4. Засоби вимірювань.
5. Перевірка.
6. Різні види аналізу.
7. Пробовідбір.

Поняття про стандартизацію

Стандартизацією називають діяльність, яка полягає в знаходженні рішень для повторюваних задач в сфері науки, техніки і економіки, спрямовану на досягнення оптимальної оцінки впорядкованості  в певній області. Сучасний розвиток стандартизації пов'язаний з прогресом в області науки і техніки, ростом міжнародного співробітництва в області економіки і культури, широким розвитком торгівлі і обміну технічними знаннями між державами. Стандартизація спрямована на підвищення якості продукції, підвищення технічного рівня і інтенсифікацію виробництва, встановлення раціональної номенклатури продукції, раціональне і економічне використання ресурсів.

Головною задачею стандартизації є створення системи нормативно-технічної документації, що визначає прогресивні вимоги до продукції, її розробки, виробництву і застосуванню, а також контроль за правильністю використання цієї документації. Нормативно-технічний документ встановлює вимоги до об’єктів стандартизації, затверджується компетентним органом і є обов’язковим для виконання в певних областях діяльності.

Стандарти і технічні умови

Основними нормативно-технічними документами є стандарти і технічні умови. Вони розробляються на основі найвищих досягнень вітчизняної і закордонної науки, техніки, технології і передового досвіду.

Державні стандарти (ГОСТ) розроблюють на групи однорідної продукції міжгалузевого виробництва і застосування; на правила міжгалузевого застосування, що забезпечують розробку, виробництво і застосування продукції; на конкретну продукцію міжгалузевого виробництва, що має важливе народногосподарське значення.

Створені також галузеві стандарти (ГСТ), республіканські стандарти (РСТ), стандарти підприємства (СТП).

Технічні умови (ТУ) розробляються на конкретну продукцію (марки, моделі) і є невід’ємною частиною комплекту технічної документації на продукцію. В наш час практично номенклатура готової продукції чорної і кольорової металургії забезпечена стандартами.

Робота по забезпеченню потрібної точності і єдиності визначення складу сировини, продуктів її переробки у виробництві металів ведеться в напрямку стандартизації методик визначення. Випущені збірники стандартизованих методик, складені норми допустимих розходжень між результатами аналізів. Стандартизовані методи є обов’язковими для маркірованих аналізів. В експрес-аналізах можливе використання не стандартизованих методик.

Стандартні зразки складу

Стандартні зразки призначені для забезпечення єдиності і потрібної точності вимірювань. З їх допомогою здійснюють градуювання аналітичної апаратури, контроль правильності результатів аналізу.

Адекватними стандартними зразками називають зразки, які за своїм хімічним складом, агрегатним станом і структурі строго ідентичні аналогічним характеристикам досліджуваної проби. Стандартні зразки являють собою ретельно виготовлені зразки проб природних матеріалів або виробничих продуктів, в яких в ході атестації точно встановлено вміст елементів.

Існують міжнародні стандартні зразки, державні стандартні зразки, стандартні зразки підприємств. Основним документом, що регламентує призначення і порядок використання стандартних зразків, є свідоцтво до стандартного зразку. Основний зміст свідоцтва – положення, визначені атестовані характеристики стандартних зразків, значення похибок їх встановлення, призначення, умови зберігання, термін придатності, дата випуску. Стандартні зразки, що випускаються для аналітичного контролю чорних металів, поділяють на стандартні зразки найвищої точності, стандартні зразки для хімічних методів аналізу, стандартні зразки для спектрального аналізу, стандартні зразки аналітичних сигналів.

Засоби вимірювань

Засоби вимірювань призначені для визначення вимірюваних величин. До них відносяться міри, вимірювальні прилади, вимірювальні установки, вимірювальні приналежності. За метрологічним призначенням засоби вимірювань поділяють на зразкові і робочі. Зразкові засоби вимірювань призначені для перевірки за ними інших засобів вимірювань як робочих, так і зразкових менш високої точності. Робочі засоби вимірювань застосовуються для вимірювань, які служать конкретним цілям в різноманітній аналітичній діяльності.

Для забезпечення єдиності засобів вимірювань необхідна тотожність одиниць, в яких проградуйовані всі засоби вимірювань однієї і тієї ж величини. Єдинство вимірювань досягається шляхом точного відтворення і зберігання встановлених одиниць фізичних величин і передачі їх розмірів використовуваних засобів вимірювань. Розміри одиниць відтворюються, зберігаються і передаються за допомогою еталонів і зразкових засобів вимірювань.

Перевірка засобів вимірювань

Перевіркою засобів вимірювань називають сукупність дій, виконуваних для оцінки їх похибки, встановлення їх придатності до застосування, відповідність їх точних характеристик регламентованим значенням. Перевірка може проводитися:
1) державними метрологічними лабораторіями державного нагляду за стандартами і вимірювальною технікою;
2) органами відомчого нагляду за вимірювальною технікою, перевірочними лабораторіями, які обслуговують одну або декілька організацій;
3) лабораторіями і контролерами відділів технічного контролю приладоремонтних підприємств;
4) особами і групами, які безпосередньо користуються засобами вимірювання.

В процесі перевірки ведуть протокол, в який вносять номінальні характеристики і параметри засобу вимірювань і їх формальні ознаки. В протокол вносять умови перевірки, результати кожного окремого вимірювання. Результати піддають математичній обробці, обчислюють похибку. По закінченню перевірки роблять висновок про придатність або непридатність засобів вимірювань і роблять відповідний засіб про це.

Види аналізу

Метод аналізу – коротке визначення принципів, покладених в основу аналізу речовини.

Методи аналізу в залежності від задач, що розв’язуються за їх допомогою, поділяють на марковані, експресні і арбітражні (контрольні).

Марковані аналізи застосовують для встановлення сорту (марки) сировини, що поступає на підприємство, а також продукції даного виробництва. Основною вимогою до цих аналізів є висока відтворюваність і правильність. На основі маркованих аналізів ведуть обчислення технологічних параметрів і фінансові розрахунки з поставщиками і споживачами.

Експрес-аналізи призначені для отримання аналітичної інформації, потрібної для регулювання технологічного процесу, внесення необхідних коректив. Для цих видів аналізу основною вимогою є продуктивність. Зазвичай експрес-аналіз проводиться прямими методами (атомно-емісійним, рентгеноспектральним).

Арбітражні аналізи проводять у тих випадках, коли результати отриманого раніше аналізу виявляються сумнівними, або в тому випадку, коли виникли розбіжності між поставщиком і споживачем.

Пробовідбір

Аналітичний контроль завжди являє собою комплекс взаємопов’язаних операцій:
1) пробовідбір;
2) пробопідготовка;
3) аналітичне закінчення;
4) обробка отриманої інформації;
5) передача інформації споживачу.

Існує декілька видів проб:
А) первинна або генеральна проба, яку відбирають на першому етапі від великої маси матеріалу;
Б) лабораторна або паспортна, яку отримують після зменшення генеральної проби до маси, необхідної для аналізу;
В) аналітична проба, яку відбирають від лабораторної для перевірки одиничного визначення.