План
- Види хімічного аналізу.
- Характеристики аналітичних реакцій та вимоги до них.
- Аналітична класифікація катіонів.
- Аналітична класифікація аніонів.
- Методи кількісного аналізу.
Види хімічного аналізу
Предметом якісного аналізу є визначення якісного складу речовин. Визначення кількісного вмісту хімічних елементів, що входять в досліджувану речовину, - задача кількісного аналізу.
За кількістю речовини або суміші речовин, що використовуються для аналізу, розрізняють макро-, мікро-, напівмікро-, субмікро- і ультра мікроаналіз. В таблиці наведені діапазони маси і об’єму розчинів проб, які рекомендуються комісією з аналітичної хімії Міжнародного союзу по чистій і прикладній хімії (ІЮПАК):
Вид аналізу |
Маса проби, г |
Об’єм розчину, мл |
макроаналіз |
>0,1 |
10-103 |
напівмікроаналіз |
0,1-0,01 |
10-2-10 |
мікроаналіз |
0,01 |
10-2 |
субмікроаналіз |
10-3-10-4 |
<10-2 |
ультрамікроаналіз |
<10-4 |
<10-3 |
Розміром проби визначається характер операцій і техніка проведення аналізу. Мікро- і ультрамікроаналіз передбачає застосування особливих прийомів роботи і спеціальної апаратури. До напівмікроаналізу – мікроаналізу вдаються тоді, коли є малі кількості проби для аналізу або коли надають перевагу користуванню технічними прийомами мікроаналізу, щоб виграти в часі. Такі операції, як розклад проби, фільтрування, промивання осадів, прокалювання, в мікроаналізі проводяться швидше, ніж в звичайному аналізі. Проте при цьому видається важчим отримати правильну середню пробу, складніше стає зважування. Точність визначення знижується. У зв’язку з цим надають перевагу використанню напівмікроаналізу, який має ряд переваг мікроаналізу, але менш складний у виконанні.
Характеристики аналітичних реакцій та вимоги до них
Важливими характеристиками реакцій, що використовуються для визначення речовин, є межа визначення і вибірковість.
Межа визначення – мінімальна концентрація речовини або мінімальна кількість речовини, яка може бути виявлена даним методом з якоюсь допустимою похибкою.
Для відкриття йонів в розчинах застосовують різні характерні реакції, які супроводжуються зовнішніми ефектами(зміна кольору розчину. випадення або розчинення осаду, виділення газу). Речовини, за допомогою яких відкривають йони, називаються реактивами або реагентами на відповідний йон.
Вимоги до аналітичних реакцій:
- велика швидкість
- висока чутливість (межа визначення)
- бажано необоротність
Виділяють групові і характерні реакції.
Групова аналітична реакція – аналітична реакція, яка визначає групу йонів-аналогів. (реакція Ca2+ і Ba2+ з карбонатом амонію з утворенням нерозчинних у воді карбонатів)
Характерна аналітична реакція – аналітична реакція, яка визначає окремий йон серед аналогів.
Умови виконання хімічних реакцій:
- певне середовище (пр.: виявити в розчині йон Fe3+ за допомогою KCNS можна лише в нейтральному або слабко кислому середовищі. В лужному середовищі червоного забарвлення не спостерігається)
- температура (пр.: осади сполук калію і натрію при їх відкритті можуть утворюватися лише при охолодженні)
- достатня концентрація йона, що визначається
- висока чутливість
Аналітична класифікація катіонів
Аналітична класифікація йонів пов’язана з розподілом йонів на аналітичні групи при послідовному дії груповими реагентами. Серед багаточисельних схем розподілу і класифікацій катіонів найбільш відомими є сірководнева і кислотно-лужна схеми. Сірководнева схема ґрунтується на різній розчинності сульфідів, хлоридів, гідроксидів і карбонатів металів. Кислотно-лужна схема ґрунтується на різній розчинності хлоридів, сульфатів, гідроксидів і аміак атів металів. Всі катіони мають постійні і характерні властивості.
Сірководнева класифікація катіонів
Номер групи |
Катіони |
Груповий реактив |
I |
Li+, NH4+, K+, Na+ |
немає |
II |
Ca2+, Ba2+, Sr2+ |
(NH4)2CO3 |
III |
Fe2+, Fe3+, Zn2+, Ni2+, Al3+, Mn2+ |
(NH4)2S |
IV |
Ag+, Pb2+
Cu2+ |
HCl, підгрупа аргентуму
H2S, в кислому середовищі |
V |
Sn2+, Sn4+, Sb3+, As3+, As5+, Sb5+ |
H2S в кислому середовищі для осадження сульфідів, (NH4)2S для їх розчинення |
Лужно-кислотна класифікація катіонів
Номер групи |
Катіони |
Груповий реактив |
I |
Li+, NH4+, K+, Na+ |
немає |
II |
Ag+, Pb2+, Hg22+ |
2н. розчин HCl |
III |
Ca2+, Ba2+, Sr2+ |
2н. розчин H2SO4 |
IV |
Al3+, Cr3+, Zn2+, Sn2+, Sn4+, As3+, As5+ |
4н. розчин NaOH, KOH |
V |
Fe2+, Fe3+, Mg2+, Mn2+, Bi3+, Sb3+, Sb5+ |
2н. розчин NaOH, KOH або надлишок 25% розчину NH3 |
VI |
Cu2+, Hg2+, Cd2+, Co2+, Ni2+ |
надлишок 25% розчину NH3 |
Аналітична класифікація аніонів
В основу класифікації аніонів покладена різна розчинність солей барію та аргентуму.
Номер групи |
Аніони |
Груповий реактив |
I |
SO42-, SO32-, PO43-, CO32-, SiO32- |
BaCl2 у нейтральному або слабко лужному розчині |
II |
Cl-, Br-, I-, S2-, SCN- |
AgNO3 у присутності HNO3 |
III |
NO3-, NO2-, CH3COO- |
немає |
Методи кількісного аналізу
До методів кількісного аналізу належать:
1) гравіметричний (ваговий) метод, який ґрунтується на точному вимірюванні маси речовини, що визначається, або її складових частин, що виділяються в чистому стані або у вигляді відповідних сполук точно відомого постійного складу.
2) титриметричний (об’ємний) метод, в якому кількість досліджуваної речовини визначається шляхом точного вимірювання об’ємів реагуючих речовин.