Новини освіти і науки:

G+

Тлумачний словник
Авто
Автоматизація
Архітектура
Астрономія
Аудит
Біологія
Будівництво
Бухгалтерія
Винахідництво
Виробництво
Військова справа
Генетика
Географія
Геологія
Господарство
Держава
Дім
Екологія
Економетрика
Економіка
Електроніка
Журналістика та ЗМІ
Зв'язок
Іноземні мови
Інформатика
Історія
Комп'ютери
Креслення
Кулінарія
Культура
Лексикологія
Література
Логіка
Маркетинг
Математика
Машинобудування
Медицина
Менеджмент
Метали і Зварювання
Механіка
Мистецтво
Музика
Населення
Освіта
Охорона безпеки життя
Охорона Праці
Педагогіка
Політика
Право
Програмування
Промисловість
Психологія
Радіо
Регилия
Соціологія
Спорт
Стандартизація
Технології
Торгівля
Туризм
Фізика
Фізіологія
Філософія
Фінанси
Хімія
Юриспунденкция

Самописець.

Детектор.

Колонка .

Регулятор витрати газу (редуктор).

3. Місце введення речовини (випарник).

6. Підсилювач.

Газ-носійповинен надходити в колонку з постійною швидкістю, що забезпечує постійний час втримування аналізованої речовини.

Газом-носієм використовують Н₂,N₂, Не₂

Характеристика газу-носія:

• інертний,

• легкодоступний,

• чистий,

• доступний,

• підходити для виду детектора.

Колонка - це головна складова частина хроматографа, чим більша її довжина, тим краще йде розділення суміші, чим менший її діаметр, тим вища її ефективність.

У газо-рідинній хроматографії використовуються колонки:

• За формою: прямі - найефективніші, спіралевидні, і U-подібні.

• За довжиною: 0,5-20 м.

• За діаметром: 2-6 мм.

• Виготовляються колонки зі сталі, скла.

Сорбент-носій, яким заповнюють колонку (сферохром, силікагель, окис алюмінію, активоване вугілля) повинен бути:

• інертним,

• мати велику поверхню,

• мати однорідні за формою і рівномірні за розміром частини.

Рідка фазаповинна бути схожа за хімічними властивостями на речовини в суміші. Не існує безпомилкового методу вибору найкращої рідкої фази для даних сумішей, її знаходять у ході аналізу.

Приклад, вуглеводні краще розділяти на вуглеводнях, парафіни на полярні сполуки - на полярній рідкій фазі.

В даний час використовують колонки з невеликою кількістю рідкої фази (від 2-10 %), що забезпечує високу швидкість аналізу.

Приклад, речовини з низькою летючістю краще розділяти в невеликій кількості рідкої фази - 4% і менше, для сполук з високою летючістю необхідно використовувати 20-40 % рідкої фази, так як розчинність їх мала.

Детектор(що виявляє), його завдання полягає в тому, щоб знайти речовини на виході з колонки в газі-носію і перевести хімічний аналіз в сигнал електричний, котрий виражається в появі стрибка різниці потенціалів, що синхронно записує самописець у вигляді піків на стрічці В результаті аналізу одержують хроматограму - графічне відображення процесу розділення суміші речовин.

Розрізняють кілька видів детекторів:

1. За теплопровідністю,

2 Іонізаційні: полум’яно-іонізаційний, термоіонізаціний, фосфорний і ін.

Детектор по теплопровідності - робота його заснована на тому, що нагріте тіло втрачає тепло зі швидкістю, яка залежить від складу газу.

Тепловіддача нитки детектора буде мінятися в залежності від складу газу, так як різні за молекулярною масою молекули речовин рухаються з різною швидкістю, після удару об гарячу нитку їхня швидкість буде по-різному збільшуватись за рахунок відібраного тепла.

Чим менша молекулярна маса речовини, тим більша швидкість і тем більшою буде тепловіддача нитки в цьому газі. Зміна температури нитки детектора супроводжується зміною опору нитки і появою стрибка різниці потенціалів.

Чутливість детектора - 2-5 • 10^{-6 г.}

Полум'яно-іонізаційні детектори:

Робота заснована на зміні різниці потенціалів в мережі залежно від вмісту заряджених частинок. Молекули речовини іонізуються полум'ям і змінюється струм, з'являється стрибок різниці потенціалів, що відображається в вигляді піка.

Іонізація частинок заснована на:

• Термічному розкладанні молекул (водневий пальник - 1200° С),

• Окислюванні атомів карбону

Чутливість 10 ⁹- 10∙10 ¹² г.

3. Якісний і кількісний аналіз летких отрут методом газо-рідинної хроматографії.

Аналіз речовин здійснюється за наявністю піків, які відповідають речовинам. Приклад: аналіз спиртів методом газо-рідинної хроматографії.

Виявлення спиртів

Спирти С₁-С₅ виявляють за часом утримання їхніх складних ефірів з азотистою кислотою, так як вони більш леткі.

С₂Н₅ОН + NaNO₂ + CCl₃COOH → C₂H₅ONO + CCl₃ COONa + H₂O

Час утримування - це час від моменту введення речовини в хроматограф до появи максимуму піка.

Умови хроматографічного аналізу:

• Газ-носій - азот,

• Сорбент-носій - сферохром,

• Рідка фаза - розчин вініліну в хлороформі (20 %)

Вінілін - полібутиловий спирт:

Ідентифікація проводиться при співставленні отриманого піка зі стандартною сумішшю спиртів С₁-С₅ (від метанолу до амілового спирту) Спирти виходять на хроматограмі по мірі збільшення молекулярної ваги.

Вміст речовиниоцінюється за величиною піків за наступними параметрами:

• За висотою піка - це найшвидший і зручний спосіб розрахунку,

• За площею піка,

• За вагою піків - методика точна, але тривала, так як має значення товщина паперу і його вологість; зручна, якщо піки не рівносторонні.

Розрахунок вмісту здійснюють за допомогою стандарту (пропіловий або

ізопропіловий спирт).

Стандартповинен бути:

• За хімічними властивостями, близькими речовині,

• З'являтися у вигляді окремого піка,

• Знаходитися поблизу від речовини,

• За вмістом близький вмісту речовини.

При розрахунку використовують калібровальний графік, побудований з використанням розчинів з відомим вмістом.

Ціль введення стандарту - збільшити точність аналізу, можливість зменшити помилку визначення.

Всі леткі отрути аналізуються за методом ГРХ - газо-рідинної хроматофафії.

Приклад: умови хроматографічного аналізу галоїдопохідних аліфатичного ряду:

• Сорбент – сферохром.

• Рідка фаза - вазелінова олія, парафін.

• Детектор - полум'яно-іонізаційний.

Читайте також:

Самописець.

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Правила і можливі помилки в аргументації	\|	Характеристика ХОС.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.007 сек.