• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

Самописець.

Детектор.

Колонка .

Регулятор витрати газу (редуктор).

3. Місце введення речовини (випарник).

6. Підсилювач.

Газ-носійповинен надходити в колонку з постійною швидкістю, що забезпечує постійний час втримування аналізованої речовини.

Газом-носієм використовують Н₂,N₂, Не₂

Характеристика газу-носія:

• інертний,

• легкодоступний,

• чистий,

• доступний,

• підходити для виду детектора.

Колонка - це головна складова частина хроматографа, чим більша її довжина, тим краще йде розділення суміші, чим менший її діаметр, тим вища її ефективність.

У газо-рідинній хроматографії використовуються колонки:

• За формою: прямі - найефективніші, спіралевидні, і U-подібні.

• За довжиною: 0,5-20 м.

• За діаметром: 2-6 мм.

• Виготовляються колонки зі сталі, скла.

Сорбент-носій, яким заповнюють колонку (сферохром, силікагель, окис алюмінію, активоване вугілля) повинен бути:

• інертним,

• мати велику поверхню,

• мати однорідні за формою і рівномірні за розміром частини.

Рідка фазаповинна бути схожа за хімічними властивостями на речовини в суміші. Не існує безпомилкового методу вибору найкращої рідкої фази для даних сумішей, її знаходять у ході аналізу.

Приклад, вуглеводні краще розділяти на вуглеводнях, парафіни на полярні сполуки - на полярній рідкій фазі.

В даний час використовують колонки з невеликою кількістю рідкої фази (від 2-10 %), що забезпечує високу швидкість аналізу.

Приклад, речовини з низькою летючістю краще розділяти в невеликій кількості рідкої фази - 4% і менше, для сполук з високою летючістю необхідно використовувати 20-40 % рідкої фази, так як розчинність їх мала.

Детектор(що виявляє), його завдання полягає в тому, щоб знайти речовини на виході з колонки в газі-носію і перевести хімічний аналіз в сигнал електричний, котрий виражається в появі стрибка різниці потенціалів, що синхронно записує самописець у вигляді піків на стрічці В результаті аналізу одержують хроматограму - графічне відображення процесу розділення суміші речовин.

Розрізняють кілька видів детекторів:

1. За теплопровідністю,

2 Іонізаційні: полум’яно-іонізаційний, термоіонізаціний, фосфорний і ін.

Детектор по теплопровідності - робота його заснована на тому, що нагріте тіло втрачає тепло зі швидкістю, яка залежить від складу газу.

Тепловіддача нитки детектора буде мінятися в залежності від складу газу, так як різні за молекулярною масою молекули речовин рухаються з різною швидкістю, після удару об гарячу нитку їхня швидкість буде по-різному збільшуватись за рахунок відібраного тепла.

Чим менша молекулярна маса речовини, тим більша швидкість і тем більшою буде тепловіддача нитки в цьому газі. Зміна температури нитки детектора супроводжується зміною опору нитки і появою стрибка різниці потенціалів.

Чутливість детектора - 2-5 • 10^{-6 г.}

Полум'яно-іонізаційні детектори:

Робота заснована на зміні різниці потенціалів в мережі залежно від вмісту заряджених частинок. Молекули речовини іонізуються полум'ям і змінюється струм, з'являється стрибок різниці потенціалів, що відображається в вигляді піка.

Іонізація частинок заснована на:

• Термічному розкладанні молекул (водневий пальник - 1200° С),

• Окислюванні атомів карбону

Чутливість 10 ⁹ - 10∙10 ¹² г.

3. Якісний і кількісний аналіз летких отрут методом газо-рідинної хроматографії.

Аналіз речовин здійснюється за наявністю піків, які відповідають речовинам. Приклад: аналіз спиртів методом газо-рідинної хроматографії.

Виявлення спиртів

Спирти С₁-С₅ виявляють за часом утримання їхніх складних ефірів з азотистою кислотою, так як вони більш леткі.

С₂Н₅ОН + NaNO₂ + CCl₃COOH → C₂H₅ONO + CCl₃ COONa + H₂O

Час утримування - це час від моменту введення речовини в хроматограф до появи максимуму піка.

Умови хроматографічного аналізу:

• Газ-носій - азот,

• Сорбент-носій - сферохром,

• Рідка фаза - розчин вініліну в хлороформі (20 %)

Вінілін - полібутиловий спирт:

Ідентифікація проводиться при співставленні отриманого піка зі стандартною сумішшю спиртів С₁-С₅ (від метанолу до амілового спирту) Спирти виходять на хроматограмі по мірі збільшення молекулярної ваги.

Вміст речовиниоцінюється за величиною піків за наступними параметрами:

• За висотою піка - це найшвидший і зручний спосіб розрахунку,

• За площею піка,

• За вагою піків - методика точна, але тривала, так як має значення товщина паперу і його вологість; зручна, якщо піки не рівносторонні.

Розрахунок вмісту здійснюють за допомогою стандарту (пропіловий або

ізопропіловий спирт).

Стандартповинен бути:

• За хімічними властивостями, близькими речовині,

• З'являтися у вигляді окремого піка,

• Знаходитися поблизу від речовини,

• За вмістом близький вмісту речовини.

При розрахунку використовують калібровальний графік, побудований з використанням розчинів з відомим вмістом.

Ціль введення стандарту - збільшити точність аналізу, можливість зменшити помилку визначення.

Всі леткі отрути аналізуються за методом ГРХ - газо-рідинної хроматофафії.

Приклад: умови хроматографічного аналізу галоїдопохідних аліфатичного ряду:

• Сорбент – сферохром.

• Рідка фаза - вазелінова олія, парафін.

• Детектор - полум'яно-іонізаційний.

Читайте також:

1. Самописець.

Переглядів: 1023