НІТРИТОМЕТРІЯ

ВИЗНАЧЕННЯ МЕТОДОМ БРОМОМЕТРІЇ

Визначення процентного вмісту білого стрептоциду в розчині (контрольна задача).

Наважку 0,4 г білого стрептоциду розчиняють в мірній колбі місткістю 100 мл в 10 мл дистильованої води і 10 мл хлороводневої кислоти з молярною концентрацією еквівалента 2 моль-екв/л., доводять водою до мітки і перемішують. В колбу для титрування відмірюють з бюретки 20 мл розчинукалій бромату, потім добавляють 0,5 г КВг, 10 мл розчину білого стрептоциду і 10 мл хлороводневої кислоти з молярною концентрацією еквівалента

2 моль-екв/л.. Колбу закривають притертою пробкою і витримують в темноті 10 хв. Потім додають 1г калій йодиду і 5 мл хлороформу і витримують цю суміш в темному місці 10 хв до повного виділення йоду. Йод , що виділився, відтитровують розчином натрій тіосульфату, з молярною концентацією еквівалента 0,1 моль-екв/л.,до обезбарвлення шару хлороформу. Процентний вміст білого стрептоциду обчислюють за наступною схемою:

1) Обчислюють масу доданого калій бромату:

m_КВгОз== T_КВгОзV_КВгОз

2) Обчислюють масу брому, що виділився після реакції калій бромату з калій бромідом. Оскільки після реакції 1 моля КВгОз виділяється 3 моля Вг₂, обчислюємо за формулою:

m_KBr_Оз M_Br₂ 3

m´Br₂= _________________

M_KBr_О3

де M_KBr_О3— молярна маса брому, г/моль; M_KB_гОз— молярна маса калій бромату, г/моль.

3) Обчислюємо масу брому, що не прореагував, за результатами титрування:

m´´_Br2= T _Na₂_S₂_O_3/_Br₂ V _Na₂_S₂_O₃

4) Обчислюють масу брому, що прореагував із стрептоцидом:

m_Br₂= m´_Br₂ - m´´_Br₂

5) Обчислюють визначувану масу білого стрептоциду. Оскільки на бромування 1 моля стрептоциду витрачається 2 моля брому, обчислення проводимо за формулою:

m _Br₂ Mстр.

Pстр.=___________________

2М_Br₂

Для визначення загальної маси множать величину Рстр на 10, оскільки для титрування бралася 1/10 частина загального об'єму розчину.

6) Обчислюють процентний вміст білого стрептоциду(х %)

x% = Рстр. 10 100

де g- наважка,г

Метод нітритометрії базується на реакціях диазотування і окиснення-відновлення. Цей метод застосовується для кількісного визначення сполук,які містять відкриті або блоковані первинні ароматичні аміногрупи в ароматичних або гетероциклічних ядрах. Сполуки, які містять блокировані аміногрупи, попередньо піддаються гідролізу, а потім визначають по загальній методиці нітриметричного титрування. Методом нітритометрії визначають також препарати, що містять нітрогрупу, яку переводять в аміногрупу шляхом відновлення.

Цей метод використовується в аналізі лікарських препаратів стрептоциду, норсульфазолу, сульфадимезину, левоміцетину, фолієвої кислоти, дикаїну, фтивазиду, ізоніазиду, новокаїну і ін.

Робочим розчином в методі нітритометрії являється натрій нітрит. Розчин натрій нітриту не може бути приготованиі за точно взятою наважкою, тому титр його встановлюють. Для встановлення титру натрій нітриту спочатку до певної кількості розчину натрій нітриту додають точно відміряний об'єм розчину калій перанганату. Цей об'ємповинен бити значно більше, чим потрібно для повного окиснення нітрит-іонів.

Калій перманганат окиснює нітрит в сірчанокислому середовищі до нітрату:

5NаNО₂ + 2КМn0₄ + ЗН₂SО₄ = 5NаNОз + 2МnS0₄ + К₂SO₄+ ЗН₂О

N0₂^-+ Н₂О — 2е^- ——> NОз- + 2H⁺│5

Мn0₄^- + 8Н⁺ + 5е^-——> Мn²⁺+ 4Н₂О │2

Оскільки калій перманганат береться в надлишку, не прореагувавша частина його залишається в розчині. Кількість її визначають йодометрично, додаючи до розчину калію йодид. При цьому виділяється еквівалентна кількість йоду:

2КМп0₄ + 10КІ + 8Н₂S0₄ = 2МnS0₄ + 5І₂ + бК₂SО₄ + 8Н₂О

Мn04^- + 8Н⁺+ 5е^- —— Мn²⁺ 4Н₂О │2

21^-—2е^- ——> 2І⁰ │5

Йод, що виділився, титрують натріі тіосульфатом :

I₂+ 2Nа₂S₂Оз = 2NаІ + Na₂S₄O₆

Молярну концентрацію еквівалента розчину натрій нітриту розраховують за формулою:

V_КМ_n_О4 Cекв_КМ_n_О4— Cекв _N_а2_S_2Оз V _N_а2_S_2Оз

Секв _NaNO₂

V _NaNO₂

При нітритометричних визначеннях точку еквівалентності можна фіксувати за допомогою зовнішніх і внутрішніх індикаторів або електрометричними методами.

Фіксування точки еквівалентності за допомогою зовнішнього індикатора. До числа зовнішніх індикаторів належать йодокрохмальний папір, розчин флавокридину гідрохлориду і ін. Йодокрохмальний папір готують таким чином: фільтрувальний папір пропитують водним розчином крохмалю і калій йодиду і сушать в темному місці. Надлишкова крапля натрій нітриту, додана з бюретки, вступає в реакцію з калій йодидом, що знаходиться в йодокрохмальному папері , в результаті реакції виділяється йод, який забарвлює йодокрохмальний папір в синій колір.

2NаNО₂ + 2КІ + 4НС1 = І₂ + 2NО↑ + 2КС1 + 2NаС1 + 2H₂O

NО₂^-+2Н⁺+е^- ——> NО + H₂O 2

2I^--2е^- ——> 21° 1

Фіксування точки еквівалентності за допомогою внутрішнього індикатора. Внутрішні індикатори на відміну від зовнішніх вводять безпосередньо в титровані розчини. Як внутрішні індикатори застосовують тропеолін 00, тропеолін 00 в суміші з метиленовим синім, нейтральний червоний і ін.

Якщо використовується індикатор тропеолін 00, то титрування ведуть до переходу забарвлення від червоного до жовтого, при застосуванні суміші тропеоліну 00 з метиленовим синім — від червоно-фіолетового до голубого, з нейтральним червоним — від малинового до синього. Використовування індикатора тропеоліна 00 доцільне при титруванні діазо- і нітрозопродуктів. В точці еквівалснтності забарвлення тропеоліна 00 переходить від червоного до жовтого від однієї надлишкової краплі натрій нітриту .

При титруванні методом нітритометрії потрібно дотримуватись наступних умов:

1) Визначення різних лікарських препаратів проводить в кислому середовищі. Для підкислення використовують сульфатну, хлоридну та інші кислоти..

2) Визначення в основному проводять при температурі 18—20 °С, але іноді потрібне охолодження до 0— 10⁰С.

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Визначення вільного йоду в розчині.	\|	ЛЕКЦІЯ 5

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.01 сек.