ЛЕКЦІЯ 5

Приготування індикатора тропеоліна 00.

Приготування робочого розчину натрій нітриту

ПРИКЛАДИ НІТРИТОМЕТРИЧНИХ ВИЗНАЧЕНЬ

Розчин натрій нітриту готують з молярною концентрацією еквівалента приблизно 0,1 моль-екв/л.. Для цього беруть наважку 6,9г NаNO₂на 1 л розчину.

Встановлення титру розчину. 10 мл розчину натрій нітриту поміщають в конічну колбу, добавляють ~20 мл розчину калій перманганату з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль-екв/л. і 10 мл сульфатної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 2 моль-екв/л. Суміш витримують на протязі 20 хв. За цей час відбувається окиснювально-відновна реакція між калій перманганатом і натрій нітритом в кислому середовищі.

Оскільки калій перманганат був узятий в надлишку, частина калій перманганату прореагувала з натрій нітритом, а частина залишилася в розчині. Через 20 хв в конічну колбу додають 2г калій йодиду і суміш витримують5—10 хв. в темному місці, причому колба повинна бути закрита притертою пробкою. Калій. перманганат, що залишився, прореагує із еквівалентною кількістю калій йодиду і в результаті реакції виділяється йод.

Йод, що виділився, відтитровують розчином натрій тіосульфату до світло-жовтого забарвлення. Потім додають 2 мл розчину крохмалю і продовжують титрувати до переходу забарвлення з синього в безбарвне.

Розраховують точну молярну концентрацію еквівалента натрій нітриту за формулою:

V_КМ_n_О4 Cекв_КМ_n_О4— Cекв _N_а2_S_2Оз V _N_а2_S_2Оз

Секв _NaNO₂ =

V _NaNO₂

і титр по білому стрептоциду еквівалентна маса якого Мекв=172,22:3=86,11.

0,1 грозтертого індикатора розчиняють у воді при нагріванні на водяній бані і після охолодження доводять водою до 100 мл. Перехід забарвлення від червоного до жовтого в межах рН 1,3—3,2.

Кількісне визначення білого стрептоциду.Визначення білого стрептоциду базується на реакції діазотування, що проводиться в кислому середовищі. Наважку білого стрептоциду розчиняють в мірній колбі місткістю 100 мл. Бюретку промивають і заповнюють робочим розчином натрій нітриту. В колбу для титрування переносять піпеткою 10 мл розчину білого стрептоциду, додають циліндром 5 мл хлоридної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 2 моль-екв/л. При додаванні 4—5 крапель внутрішнього індикатора тропеоліна 00 з метиленовим синім розчин забарвлюється в червоний колір. Титрують натрій нітритом до переходу забарвлення в жовтий колір. Титрування проводять 2—3 рази до отримання результатів, які мають мінімальну розбіжність. Обчислюють процентний вміст білого стрептоциду (х %) за формулою:

V _NaNO₂ Т _NaNO_2/стр.10 100

(х %) =

де V_NaNO2— NaNO₂ , що пішов на титрування; g— наважка стрептоциду; Т _NaNO2/стр — титр натрій нітриту по стрептоциду.

ПИТАННЯ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЮ:

1. Які методи кількісного аналізу відносяться до методів оксидиметрії?

2. Назвіть основні особливості окиснювально-відновних реакцій.

3. Яким вимогам повинні відповідати окиснювально-відновні реакціі, що лежать в основі кількісних визначень?

4. Яка реакція лежить в основі кількісних визначень за методом перманганатометрії?

5. Назвіть робочий розчин перманганатометрії.

6. Як готується робочий розчин для перманганатометрії?

7. В якому середовищі проводяться перманганатометричні визначення? Чому?

8. Як визначається точка еквівалентності в методі перманганатометрії?

9. Яка кислота застосовується для підкислення титрованих розчинів в методі перманганатометрії і чому?

10. Чому в перманганатометрии можливе титрування без спе-ціального індикатора?

11. Назвіть вихідну речовину для визначення точноі кон-центрації розчину калій перманганату.

12. Чому в деяких перманганатометричних визначеннях проводять титрування гарячих розчинів?

13. Яка речовина є каталізатором при перманганатометричних визначеннях?

14. Напишіть рівняння реакціі, які відбуваються прититруванні оксалатної кислоти калій перманганатом.

15. Опишіть визначення титру розчину калій перманганату по оксалатній кислоті.

16. Чому титр КМn0₄ встановлюють через деякий час після його приготування?

17.На титрування 10 мл розчину оксалатної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль-екв/л. пішло 9,80 мл розчину КМn0₄. Обчисліть молярну концентрацію еквівалента розчину КМn0₄. Відповідь: 0,1020 моль-екв/л.

18. Яка реакція лежить в основі методу йодометрії?

19. Опишіть принцип визначення окиснювачів методом йодометрії.

20. Назвіть робочі розчини для йодометричного визначення окиснювачів.

21. Як готують розчин натрій тіосульфату?

22. Назвіть вихідну речовину для визначення титру натрій тіосульфату.

23. Який спосіб титрування застосовується для визначення окиснювачів йодометрично?

24. Напишіть рівняння реакції взаємодії калій дихромату з калій иодидом.

25. Напишіть рівняння реакціі, яка відбувається при титруванні натрій тіосульфатом розчину йоду.

26. Яка речовина застосовується як індикатор в методі йодометрії?

27. Визначити кількість йоду в розчині, якщо на титрування пішло 10,30 мл натрій тиосульфату.ТNa₂S₂O₃/І2=0,0129.( Відповідь: 0,1329 г).

СПИСОК РЕКОМЕНДОВАНОЇ ЛІТЕРАТУРИ :

Основна:

1. Луцевич Д.Д., Мороз А.С., Грибальська О.В.―„Аналітична хімія”.,― Київ „Медицина”, 2009 ― ст.285-303.

Додаткова:

2. Луцевич Д.Д., Мороз А.С., Грибальська О.В.―„Аналітична хімія”.,― Київ „Медицина”, 2009 ― ст.285-303, 285-300.

3. П.О. Безуглий та ін.. «Фармацевтична хімія» ―Х.: Вид-во НФаУ: Золоті сторінки, 2002.

4. Державна Фармакопея України. ― 1-е вид., допов. ― Х.: РІРЕГ, 2004.

Читайте також:
Вид заняття: лекція
Вид заняття: лекція
Вид заняття: лекція
Вид заняття: лекція
Вид заняття: лекція
Вступна лекція
Вступна лекція 1. Методологічні аспекти технічного регулювання у
Клітинна селекція рослин.
Колекція фонограм з голосами осіб, які анонімно повідомляли про загрозу вибуху
ЛЕКЦІЯ (4): Мануфактурний період світової економіки
Лекція - Геополітика держави на міжнародній арені
Лекція 02.04.2013

Переглядів: 955

<== попередня сторінка | наступна сторінка ==>

НІТРИТОМЕТРІЯ | Алгоритм діагностики при травмах живота.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.029 сек.