• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

Паперова хроматографія

У паперовій хроматографії нерухомою фазою є фільтрувальний папір. Краплю розчину, що містить зразок наносять на папір; у результаті струму рухливої рідини (проявника), відбувається міграція. Рух проявника обумовлений капілярними силами.

Залежно від способу подачі розчинника розрізняють:

1) висхідна хроматографія (проявник рухається знизу нагору);

2) низхідна (потік рухається зверху вниз, при цьому внесок у рух вносить гравітаційна сила);

3) радіальна хроматографія.

Для хроматографіних цілей застосовується спеціальний папір, до якого висуваються наступні вимоги: папір повинен бути хімічно чистим, однорідним по щільності, з волокнами однакової довжини, що забезпечує потрібну швидкість руху розчинника.

Для чіткого поділу при хроматографуванні необхідно, щоб напрямок руху розчинника збігався з напрямком волокон. При проведенні висхідної лінійної паперової хроматографії (рис. 3.4) на смужку паперу 1 на деякій відстані від нижнього її краю наносять одну або кілька крапель досліджуваного розчину 2. Пляму підсушують, папір занурюють нижнім кінцем у розчинник 3 таким чином, щоб місце, де нанесені краплі розчину (стартова лінія 4 залишається трохи вище поверхні розчинника). Верхній кінець паперу закріплюють.

Компоненти суміші, просуваючись разом з рухливою фазою, беруть участь у багаторазових актах іонного обміну, розподілу між рухомою та нерухомою фазами, утворення осадів та їх розчинення та ін. При цьому, кожен компонент рухається з певною швидкістю, відмінною від швидкості руху інших компонентів, завдяки чому відбувається поділ суміші 5. Після того як фронт рухомої фази пройде певну відстань, папір виймають із камери та висушують. Речовини після поділу можуть бути відкриті по властивому їм забарвленню. Однак часто хроматограми виходять безбарвні. В цьому випадку можна провести визначення хроматограми розчином реактиву, що дає кольорові сполуки з компонентами аналізованої суміші. Часто такий метод використовують для визначення неорганічних іонів, що утворюють із тим самим реактивом по-різному забарвлені сполуки.

Для опису переміщення зон, компонентів, які розділяють уведений коефіцієнт R_f , що являє собою відношення шляху, пройденого зоною (плямою) речовини від місця нанесення проби (старта) до центра плями після хроматографування, до відстані пройденої фронтом рухомого розчинника:

,

де h_x – відстань, пройдена плямою;

h_p – відстань, пройдена розчинником.

R_f характеризує швидкість переміщення зони компонента по паперу та залежить не від присутності інших речовин, а залежить лише від природи рідкої рухомої та нерухомої фаз.

Методи кількісного аналізу діляться не дві групи:

І) ті, що не потребують елюювання речовин з паперу:

а) метод візуального порівняння (на папір наносять розчини невідомої та відомої концентрацій і після прояву візуально порівнюють розміри та інтенсивності забарвлення зон стандартних і досліджуваних розчинів);

б) метод виміру площі плями заснований на використанні залежності:

S=algС+b,

S – площа плями після хроматографування,

С – концентрація;

a і b – емпіричні коефіцієнти. При використанні цього методу по стандартних розчинах будують градуювальний графік залежності S від lgС, по якому і визначають концентрацію аналізованої речовини, знаючи площу плями.

в) метод виміру інтенсивності забарвлення плями – метод денситометрії. Він заснований на лінійній залежності між концентрацією речовини в розчині та інтенсивністю забарвлення плями. Для виміру інтенсивності забарвлення плями використають денситометр, у якому виявлену хроматограму пересувають перед вузьким променем монохроматичного світла. Світло, пройшовши через папір, попадає на фотоелемент, записуючий пристрій фіксує з¢явившийся фотострум і перо самописця записує криву світлопропускання (рис. 3.5). Піки відповідають різним концентраціям визначуваної речовини.

Рис. 3.5 Крива світлопропускання

ІІ) ті, що потребують вимивання речовин з паперу – методи мікрохімічного визначення після вимивання компонентів із плям.

Найбільш точні кількісні визначення проводять після вимивання речовини з наступним визначенням його в розчині фотометричним або іншим методом.

Переглядів: 5926