У пробірку наливають 0,5 мл д й метил аніліну, 3–4 мл води і краплями 10 % розчин хлороводневої кислоти до повного розчинення. Суміш охолоджують і добавляють 3–4 мл розчину хлористого фенілдіазонію (із досліду 1), а потім 2–3 мл насиченого розчину ацетату натрію. За достатньої кількості-останнього та постійного збовтування виділяється диметиламіноазобензен у вигляді жовтого осаду (ацетат натрію в даній реакції потрібний для нейтралізації хлороводневої кислоти, оскільки у сильно кислому середовищі реакція азосполучення не проходить):