У конічну колбу місткістю 250 см3 вносять 100 см3 або менший об'єм проби, доведений до 100 см3 бідистильованою водою, добавляють кілька кип'ятильних камінців, доливають 5 см3 розчину Н2SО4 (1:3) і суміш нагрівають. На початку кипіння доливають 10 см3 0,01 моль-екв/дм3 розчину КМnO4, закривають колбу пробкою-холодильником і після цього кип'ятять точно 10 хв. Якщо рожеве забарвлення перманганату зникає або стає дуже світлим, аналіз повторюють з меншим об'ємом проби. Розчин охолоджують, добавляють близько 0,5 г сухого йодиду калію і титрують йод, який виділився, 0,01 моль-екв/дм3 розчином тіосульфату натрію до досягнення світло-жовтого забарвлення. Потім добавляють 1 см3 розчину крохмалю і продовжують титрувати до зникнення синього забарвлення розчину.
Одночасно проводять «холостий» дослід зі 100 см3 бідистильованої води.
Перманганатну окиснюваність (мг О/дм3) обчислюють за рівнянням:
ПО =
де 8 — молярна маса еквівалента кисню; С — концентрація розчину тіосульфату натрію, моль-екв/дм3; V1 — об'єм розчину тіосульфату натрію, витрачений на титрування «холостої» проби, см3; V2 — об'єм розчину тіосульфату натрію, витраченого на титрування проби води, см3; V — об'єм проби води, см3; Св — вміст неорганічних відновників, мг О/дм3.
Нижня межа визначення становить 0,4 мг О/дм3 за об’єм проби 100 см3 і різниці V1 - V2 = 0,5 см3.