• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

Схема приладу

1-крапельна лійка для брому; 2-насадка; 3-реакційна колба; 4- колба з водою для поглинання бромоводню; 5-трубка; 6- зворотний водяний холодиль-ник для повернення в реакційну колбу сконденсованого брому та бензолу (пари НВr легко проходять через холодильник і трубку 5і поглинаються водою).

6.Хід роботи

Всі деталі приладу, крім колби 4, старанно миють і висушують (перед висушуванням крапельну лійку перевіряють водою, чи не протікає краник), краник змазують фосфорною кислотою або вазеліном. Послідовність збирання приладу: реакційну колбу закріпляють на першому штативі за допомогою лапки, до колби приєднують насадку, яку також закріпляють лапкою. У верхній отвір насадки вставляють крапельну лійку. На іншому штативі закріпляють у лапці водяний холодильник і з’єднують його з боковим відводом насадки, до холодильника приєднують трубку 5 так, щоб нижній кінець трубки був на 1 см вище поверхні води ( якщо трубка буде занурена у воду, то утвориться герметична система і під час синтезу вода може засмоктуватись у прилад) . При збиранні приладу треба стежити за герметичністю з’єднань.

Після того, як прилад зібрано, знімають реакційну колбу і завантажують в неї розраховану кількість бензолу та залізних ошурків. Приєднують колбу до приладу, в холодильник подають воду; в крапельну лійку обережно наливають бром ( Див. Техніку безпеки)^. Додають із крапельної лійки 2-3 мл брому і домагаються, щоб реакція почалась, про що свідчить виділення бульбашок HBr. Якщо реакція не починається, можна додати ще трохи брому або підігріти колбу на водяній бані. Далі бром додають так, щоб реакція йшла, але не занадто бухливо.

Після добавки всього брому і припинення виділення бульбашок колбу нагрівають на водяній бані (50^оС) до повного припинення виділення HBr.

Колбу 4 знімають, закривають пробкою і зважують, визначаючи кількість поглинутого HBr .В реакційну колбу через крапельну лійку заливають 50 мл води . Вміст колби переливають у круглодонну колбу і переганяють з водяною парою.

Після відгонки з водяною парою основної маси бромбензолу в холодильнику можуть з’явитись білі кристали п-дибромбензолу, їх збирають в окремий приймач. Для цього випускають воду з холодильника і виплавляють гарячою парою кристали в приймач. Зразу ж після цього в холодильник обережно пускають воду. Якщо знову з’являться кристали, операцію повторюють.

Бромбензол переносять у ділильну лійку, відокремлюють від води, зливають у суху колбу і сушать CaCl₂ ( речовина повинна стати прозорою).

Відфільтровують осушник, рідину переганяють з повітряним холодильником, збираючи фракцію при температурі кипіння 140 -170^оС. Перегнаний (сирий) бромбензол зважують і піддають фракційній перегонці: збирають фракції 140 - 152^оС та 152 - 156^оС, а залишок з перегонної колби зливають у приймач з п-дибромбензолом. Фракція 152 -156^оС - це досить чистий бромбензол, його зважують і визначають вихід.

Кристали п-дибромбензолу відфільтровують на маленькій лійці Бюхнера і, якщо є потреба, перекристалізовують із спирту.

Читайте також:

1. IV. Загальна схема поточного і підсумкового контролю та оцінювання знань студентів
2. А). Схема с подвижным электродом-инструментом
3. Баланс та загальна схема грунтоутворення
4. Блок-схема алгоритму.
5. Блок-схема Програма
6. Будова рухомої частини приладу.
7. Види засобів КЗІ залежно від способу їхньої реалізації, їх характеристика. Типова загальна схема шифратору
8. Геометрична схема й основні частини теодоліта
9. Для кожного з режимів використовується своя схема заміщення.
10. Для усвоения представим схематично тему «Финансы и инфляция»
11. Друга схема формування фонду погашення кредиту.
12. Еквівалентна схема індуктивно зв'язаних елементів із загальною точкою

Переглядів: 766