СИНТЕЗ 4-НІТРОЗОДИМЕТИЛАНІЛІНУ НІТРОЗУВАННЯМ ДИМЕТИЛАНІЛІНУ

Рівняння реакції:

Реактиви:

1. Диметиланілін 1 мл;

2. Нітрит натрію 0,6 г;

3. Хлоридна кислота 8 мл (18,5%).

Устаткування: див. рис. 2.1

В стакан об’ємом 50-100 мл вносять 4 мл води, 4 мл концентроваваної хлоридної кислоти та 1 мл диметиланіліну. Масу розмішують скляною палочкою. Стакан обкладають кригою і вносять в нього приблизно 5 г подрібленої криги. При розмішуванні скляною паличкою по краплям з закріпленої на штативі краплинної лійки додають попередньо приготований розчин 0,6 г нітриту натрію в 2,5 мл води. Швидкість додавання розчину підтримують такою, щоб температура реакційної суміші не перевищувала 5 °С. По мірі перебігу реакції утворюється рожево-жовтий осад хлориду 4-нітрозофеніл-диметиламонію. Після додавання всього розчину нітриту натрію масу розмішують ще 10 хвилин. Осад відфільтровують на лійці Шотта, промивають двічі по 2,5 мл 10% хлоридної кислоти. Для виділення вільного 4-нітрозодиметиланіліну осад переносять в стакан на 50 мл, додають 20 мл води і по краплям при розмішуванні скляною паличкою 2,5% розчин карбонату натрію до зникнення рожево-жовтого забарвлення. Осад 4-нітрозодиметил-аніліну фільтрують на воронці Бюхнера, промивають двічі по 5 мл води. Висушують препарат на повітрі при звичайній температурі. Визначають вихід. Вимірюють температуру плавлення капілярним методом (за літературними даними т. пл. 85 ^оС) *).

Примітка*): Хлорид 4-нітрозофеніл-диметиламонію можна перетворити в перхлорат додаванням до його розчину в воді 1 мл концентрованої хлоридної кислоти і перемішуванням протягом 10 хвилин. Осад відокремлюють фільтруванням. Після висушування на повітрі визначають температуру плавлення.

Контрольні питання.

1. Які сполуки вступають в реакцію нітрозування?

2. За яким механізмом протікає реакція нітрозування?

3. Які агенти є найактивнішими в реакції нітрозування? Як можна іх отримати в реакційній суміші?

4. Які умови реакції сприяють підвищенню виходу цільового продукту?

5. Які властивості в нітрозосполук? Як це довести?

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
	\|	СИНТЕЗ НІТРОСПОЛУК

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.006 сек.