Наважку зразка 0,5 г поміщають у мірну колбу на 200 мл, розчиняють у HNO3 (1:1) і після розчинення доводять до мітки дистильованою водою. Знімають вольтамперні криві. Техніку виконання див. у роботі 7.1. Будують графіки залежності I=f(E) і визначають значення потенціалу по площадці граничного струму. Накладають на електроди цей потенціал.
5 мл аналізованого розчину, що містить Pb2+, переносять у електролізер. Додають 20 мл фонового електроліту, занурюють електроди, включають електромотор або магнітну мішалку, титрують, реєструючи показання мікроамперметра після кожного додавання К2Cr2O7 (по 0,1 мл). Титрування проводять 2–3 рази. Дані заносять у табл. (див. табл. 7.4). За результатами титрування будують криву в координатах . Знаходять об’єм титранту, що відповідає точці еквівалентності, і користуючись формулою титриметричного аналізу