Заданий об’єм аналізованого розчину CuSO4 відбирають у мірну колбу місткістю 100 мл і розбавляють до мітки розчином H2SO4, перемішують. Піпеткою переносять у електролізер для титрування 20 мл цього розчину. Додають приблизно 1 г KI (1 лопатку). Розчину дають постояти 3–5 хв, тому що швидкість реакції уповільнена.
Занурюють у розчин платинові електроди, задають напругу 20 мВ і титрують йод, що виділився тіосульфатом. Показання струму записують після приливання кожної порції титранта (титрант додають по 0,1 мл). Оскільки зворотна система титрується незворотною, значення струму спочатку буде зростати, пройде через максимум, а потім зменшується. В точці еквівалентності значення струму наближається практично до нуля. Титрування проводять 2–3 рази. За результатами титрування будують криву в координатах . Визначають об’єм титрування, що відповідає точці еквівалентності. Розраховують вміст міді за формулою
де
Тому, визначаючи масу міді, ми маємо право помножити на , хоча тіосульфат з міддю безпосередньо не взаємодіє.