• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

Суть методу.

2. Вихідні та робочі розчини.

3. Особливості методу йодометрії.

Йодометрія— це окисно-відновний метод об'ємного аналізу, в основі якого лежить вимірювання кількості йоду, що витрачається на окислення відновника, або виділяється під час взаємодії окисника з розчином йодиду калію. Основною реакцією методу є:

I₂ + 2e = 2I^-

Ця реакція оборотна. Залежно від умов вона може відбуватися як в прямому, так і в зворотному напрямках. Нормальний окисно-відновний потенціал системи І₂/2І^- дорівнює 0,54В, тобто йод є окисником середньої сили. Ось чому вільним йодом легко окислюються тільки сильні відновники, такі як хлорид олова (II). З другого боку, сильні окисники окислюють йодиди до вільного йоду, наприклад, перманганат калію, дихромат калію, солі заліза (III) та інші виділяють вільний йод з йодидів:

2Fe³⁺ + 2I^- à 2Fe²⁺ + I₂

Ця реакція лежить в основі йодометричного визначення заліза.

Таким чином, реакцію I₂ + 2e = 2I^- можна використати для визначення і відновників, і окисників. У першому випадку для титрування застосовують робочий розчин йоду, у другому — розчин тіосульфату натрію, який реагує з йодом за таким рівнянням:

Na₂S₂O₃ + I₂ à Na₂S₄O₆ + 2NaI

Препарат йоду, що буває у продажу, не відповідає вимогам, які ставляться до вихідних речовин (містить вологу, домішки хлору, брому тощо). Тому готують розчин йоду з неочищеного препарату і встановлюють його нормальність титруванням розчином тіосульфату натрію, точну нормальність якого спочатку встановлюють за іншою вихідною речовиною.

Йод погано розчиняється у воді; його розчинність зростає у присутності йодиду калію внаслідок утворення полійодиду:

I₂ + I⁺ à I₃^- (I₂ I^-)

Щоб збільшити розчинність йоду, беруть трьох – чотирьохкратний надлишок йодиду калію проти еквівалентної кількості. Титровані розчини йоду треба зберігати у склянках з темного скла, бо на денному світлі вміст йоду у розчині поступово збільшується внаслідок окислення йодиду калію киснем повітря до вільного йоду. При йодометричних визначеннях можна користуватись 0,05н робочими розчинами.

Тіосульфат натрію, за допомогою якого встановлюють нормальність розчину йоду, теж не є вихідною речовиною. Тіосульфат натрію кристалізується з п'ятьма молекулами води, але вода поступово звітрюється, і дійсний склад солі перестає відповідати її хімічній формулі Na₂S₂O₃×5H₂O. Розчин тіосульфату натрію змінюється з часом під впливом вуглекислого газу:

Na₂S₂O₃ +CO₂ + H₂O à NaHSO₃ + S + NаНСО₃

Тому розчини тіосульфату натрію треба захищати від проникнення вуглекислого газу хлоркальцієвими трубками. Крім цього, розчини тіосульфату мають здатність окислюватись киснем повітря:

Na₂S₂O₃ + O₂ à 2S + 2Na₂SO₄

На практиці готують розчин тіосульфату натрію і встановлюють його нормальність за дихроматом калію, який є вихідною речовиною. Встановлення нормальності робочого розчину тіосульфату за дихроматом калію відбувається за такими рівняннями :

K₂Cr₂O₇ + 6KI + 7H₂SO₄ à 4K₂SO₄ + Cr₂(SO₄)₃ + 3I₂ + 7H₂O

Кількість виділеного йоду, як це видно з рівнянь, еквівалентна кількості взятого дихромату калію, а між кількостями виділеного йоду і витраченого на титрування тіосульфату, в свою чергу, існують теж еквівалентні співвідношення. Таким чином, за нормальністю і об'ємом розчину дихромату та за об'ємом витраченого на титрування розчину тіосульфату можна визначити нормальність останнього.

Особливістю йодометричного методу є незалежність двох основних реакцій методу від кислотності розчину. Те, що окисно-відновний потенціал системи І₂/2І^- не залежить від концентрації водневих іонів розчину, дає можливість йодометричні титрування проводити в широкому інтервалі рН.

Важливою особливістю йодометрії є висока точність встановлення точки еквівалентності. Індикатором у цьому методі є розчин крохмалю, який дуже чутливий до йоду і з розведеними розчинами останнього (0,00001н) утворює синє забарвлення. Крохмаль є специфічним індикатором на йод; з іншими окисниками він не утворює забарвлених сполук. Крохмаль є оборотним індикатором, бо синє забарвлення зникає в присутності речовин, що відновлюють йод, і знову з’являється при додаванні йоду. Готують розчин крохмалю перетиранням в ступці 1г крохмалю з 5мл води. Суміш при перемішуванні вливають до 100мл киплячої води. Розчин кип’ятять ще 2 – 3 хвилини, після чого охолоджують. Розчин крохмалю може бути придатним лише декілька днів. Якщо забарвлення розчину крохмалю при додаванні до нього йоду стале червоно-бурого кольору, розчин крохмалю непридатний для застосування. Розчин крохмалю неможна додавати до концентрованого розчину йоду. Синє забарвлення в такому випадку довго не зникає. Рекомендують додавати його в кінці титрування, коли основна частина йоду відтитрована й розчин забарвлюється в жовтий кольор.

Читайте також:

1. Історія становлення методу.
2. Поняття адміністративного права, його предмету та методу.
3. Поняття про контент-аналіз. Завдання, форми, типи контент-аналізу. Переваги і недоліки методу.
4. Роль і значення графічного методу. Основні елементи графіка.
5. Суть методу.
6. Теоретичні основи вибіркового методу.

Переглядів: 2648