Методика виконання роботи

Перед титруванням знаходять потенціал електрохімічного окиснювання K₄Fe(CN)₆. Для цього знімають вольтамперну криву фероціаніду. Промивають Pt мікроелектрод у HNO₃ (1:1) і Н₂О. У електролізер вводять 1 мл титранту, додають 30 мл фонового електроліту, замикають ланцюг, включають електромотор, що обертає робочий мікроелектрод, і поступово змінюючи зовнішню ЕРС в інтервалі 0–1,4 В через кожні 0,2 В, реєструють показання мікроамперметра. Будують на міліметровому папері функціональну залежність I–E і вибирають значення потенціалу, що відповідає граничному струму окиснювання K₄Fe(CN)₆.

Заданий об’єм аналізованого розчину CdSO₄ (ZnSO₄) поміщають у мірну колбу місткістю 50 мл, розчин розбавляють дистильованою водою до мітки, перемішують. Заповнюють мікробюретку розчином K₄Fe(CN)₆. У стаканчик для титрування (електролізер) відбирають піпеткою 5 мл розведеного аналізованого розчину, 30 мл фонового електроліту, занурюють електроди, включають електромотор, встановлюють потенціал, що відповідає граничному струму окиснювання титранту і титрують розчином K₄Fe(CN)₆, додаючи його порціями по 0,1 мл. Реєструють показання мікроамперметра після кожного додавання реактиву. Титрування проводять 2–3 рази. За результатами титрування, зведеним у таблицю (табл. 7.4) будують криву в координатах . По злому на цій кривій визначають об’єм розчину K₄Fe(CN)₆, що відповідає точці еквівалентності. Розраховують масу Cd²⁺ (Zn²⁺) у задачі за формулою

Таблиця 7.4

Додано, K₄Fe(CN)₆, мл	0,1	0,2	0,3	0,4	0,5	0,6	0,7	0,8	0,9	1,0
Показання мікрогальванометра (ділення шкали)			…	…	…	…	…	…	…	…

7.2. Визначення свинцю в технічному Pb(NO₃)₂

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
ПРИКЛАДИ ВИЗНАЧЕННЯ РЕЧОВИН АМПЕРОМЕТРИЧНИМ ТИТРУВАННЯМ	\|	Принцип методу

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.003 сек.