Будова типових кондуктометричних чарунок

У кондуктометричному титруванні використовують електролітичні чарунки різної конструкції, які відрізняються за формою, площею електродів і відстанню між ними, а також за місцем їхнього закріплення, способом перемішування розчину тощо.

Залежно від величини опору, який необхідно вимірювати в процесі експерименту, підбирають електроди з відповідною площею та закріплюють їх на відповідній відстані. Наприклад, для розчинів, які характеризуються поганою електропровідністю, підбирають електроди з більшою площею та зменшують відстань між ними.

Критерієм придатності електролітичної чарунки для кондуктометричного титрування є постійність її константи в межах вимірюваних опорів. Однак необхідно враховувати, що константу визначають при постійному об’ємі рідини в чарунці, а в процесі титрування об’єм розчину збільшується. Отож, у багатьох випадках доцільно використовувати чарунки, константи яких практично не змінюються внаслідок зміни об’єму розчину. Окрім того, виміряна в процесі титрування електропровідність розчину завжди дещо відрізняється від електропровідності при постійному об’ємі внаслідок розведення розчину. Для зменшення похибки величини електропровідності розчину, внаслідок розведення в процесі кондуктометричного титрування, концентрація титранту повинна бути не менше, ніж у 10 разів вищою за концентрацію титрованого розчину. Похибку також можна зменшити, якщо привести електропровідність розчину до постійного об’єму за допомогою коефіцієнта поправки для розведення (А):

	,	(5.38)
де V₀ – початковий об’єм електроліту (мл); V – об’єм доданого титранту (мл).

Деякі електролітичні чарунки, які використовують для кондуктометричного титрування, наведено на рис.5.37 У найпростішій електролітичній чарунці (рис.5.37, а) платинові електроди (1) жорстко горизонтально закріплені в бокових стінках електролізера. Здебільшого електроди в чарунках розташовані вертикально, що особливо важливо для кондуктометричного титрування з утворенням осадів. Константа чарунки а залежить від об’єму розчину, оскільки весь розчин, який міститься в електролізері, проводить струм. Розчин у такій чарунці перемішують механічно або магнітною мішалкою.

Електролітична чарунка, наведена на рис.5.37, б, дає змогу здійснювати кондуктометричне титрування з дещо вищою точністю. Ця чарунка відрізняється тим, що посудина для титрування значно розширеніша у верхній частині. Титрований розчин (30 мл), який міститься в електролізері, заповнює весь об’єм до розширеної частини посудини. В процесі титрування рівень розчину майже не піднімається, оскільки заповнюється розширена частина, і константа чарунки практично залишається незмінною. Розчин у цій чарунці перемішують магнітною мішалкою. Описана чарунка придатна для вимірювання опорів у розчинах з малою

Рис.5.37. Конструкції електролітичних чарунок: 1 – платинові електроди; 2 – контактні трубки; 3 – посудина для титрування; 4 – вимірювальна трубка; 5, 6 – крани; 7 – кріплення для електродів

електропровідністю, що є особливо важливим для випадку використання неводних середовищ При титруванні неводних розчинів переважно використовують гладкі платинові електроди (константа чарунки при цьому ~ 0,2-0,25). Якщо таку чарунку використовувати для титрування розчинів з високою електропровідністю, то необхідно зменшити площу електродів.

Електролітична чарунка, зображена на рис.5.37, в, відрізняється тим, що константа чарунки не залежить від об’єму розчину, який міститься в електролізері. Хрестоподібні електроди (1) впаяні у скляні трубки (2). Обидва кінця вимірювальної трубки (4) переходять у вертикальні посудини для титрування (3), які закриті зверху корками на шліфах. Посудини з’єднані між собою трубкою з краном (5). В одному з корків є вхідний відросток із краном (6). Контактні трубки (2) до електродів розташовані перпендикулярно до горизонтальної вимірювальної трубки з метою усунення виникаючої ємнісної складової. Об’єм розчину, який проводить струм залишається практично незмінним і, в таких умовах, константа чарунки не змінюється при різних об’ємах розчину. Для усунення похибки кондуктометричного титрування за рахунок наявності у розчині СО₂ та з метою додаткового перемішування розчину, через чарунку подається очищений азот. Для цього при перемішуванні закривають кран (5) та пропускають через розчин азот. Перемішувати розчин також можна за допомогою груші потоком повітря, очищеного від СО₂, або за допомогою інертних газів.

На рис.5.37, г показані електроди, які використовуються в хронокондуктометричному титруванні. Ці електроди можна встановлювати на відстані 1 – 4 см один від одного. Разом з електродами прикріплюють фторопластову мішалку. Електроди занурюють у розчин перед титруванням, а перемішування розчину здійснюють шляхом обертання посудини для титрування на обертовому диску. Якщо платинові електроди мають площу ~
0,5см² і розташовані на відстані ~ 4 см, то константа чарунки залишається практично постійною для розчинів різної концентрації, проте однакового об’єму.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Вимірювання електропровідності розчину	\|	ЛК 5. Дитина

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.001 сек.