• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

Визначення золи, нерозчинної у хлороводневій кислоті

Визначення вмісту золи

Золою називається неспалимий залишок неорганічних сполук, одержаний після спалювання і прожарювання сировини (препарату). Золу ділять на загальну і нерозчинну в хлороводневій кислоті.

Загальна зола складається із суми мінеральних сполук, притаманних рослині, і сторонніх мінеральних домішок (земля, пісок, камінці), які потрапляють у сировину під час збирання.

Залишок, одержаний після обробки загальної золи 10 %-м розчином хлороводневої кислоти, називається золою, нерозчинною в хлороводневій кислоті. Цей нерозчинний залишок складається із кремнеземів або силікатів. Надмірний вміст нерозчинної у хлороводнев ій кислоті частки золи вказує на наявність у сировині значної кількості мінеральних домішок.

Хід роботи. Для визначення вмісту загальної золи аналітичну пробу (3) сировини подрібнюють і просіюють крізь сито з отворами 2 мм. У попередньо прожарені до сталої маси фарфорові, кварцеві чи платинові тиглі беруть близько 3 –5 г подрібненої сировини або 1 г препарату (точні наважки).

Сировину (препарат) в тиглях обережно спалюють над слабким полум’ям пальника або на електронагрівникові, на який поміщають азбестову сітку.

Після повного обвуглення тиглі переносять у муфельну піч для спалювання вугілля і повного прожарювання залишку.

Прожарення здійснюють при червоному розпеченні (350 – 500 ⁰С) до сталої маси, уникаючи сплавлення золи і спікання її зі стінками тигля. Після закінчення прожарювання тиглі охолоджують упродовж 2 год., потім ставлять в ексикатор, на дні якого знаходиться безводний кальцію хлорид, охолоджують і зважують.

Маса вважається сталою, коли різниця між двома послідовними зважуваннями не перевищуватиме 0,0005 г.

Якщо після охолодження залишок ще має частки вугілля, то донього додають декілька краплин 5 %-го розчину пероксиду водню, концентрованої азотної кислоти або 10 %-го розчину амонію нітрату; рідину випаровують під витяжною шафою на водяному нагрівнику і залишок прожарюють, поки він набуде рівномірного забарвлення. Таку операцію в разі потреби повторюють кілька разів.

Хід роботи. У тигель із загальною золою доливають 15 мл 10%-го розчину хлороводневої кислоти (густина 1,050 г/ см3), накривають годинниковим склом і нагрівають на киплячому водяному нагрівнику 10 хв., потім тигель знімають і після охолодження вмісту фільтрують крізь беззольний фільтр, осад переносять на фільтр, змиваючи його гарячою водою. Тигель, скло і фільтр промивають очищеною водою до зникнення у промивній воді хлоридів (реакція на хлориди).

Фільтр з осадом переносять у той самий тигель, висушують, обережно спалюють, а потім тигель прожарюють до сталої маси залишку.

Проводять два паралельні визначення.

Вміст загальної золи у відсотках в абсолютно сухій сировині (препараті) , вміст золи, нерозчинної у хлороводневій кислоті , у відсотках в абсолютно сухій сировині (препараті)

Кінцевим результатом дослідження вважають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, обчислених досотих часток відсотка для сировини із вмістом золи (загальної або нерозчинної у хлороводневій кислоті) не більше 5 % і до десятих часток — для сировини із вмістом золи більше 5 %, допустимі розходження між якими не повинні перевищувати 0,1 % для сировини з вмістом золи 5 % і 0,5 % — для сировини з вмістом золи більше 5 %.

Читайте також:

1. I визначення впливу окремих факторів
2. II. Визначення мети запровадження конкретної ВЕЗ з ураху­ванням її виду.
3. II. Мотивація навчальної діяльності. Визначення теми і мети уроку
4. Ocнoвнi визначення здоров'я
5. Алгебраїчний спосіб визначення точки беззбитковості
6. Аналіз службового призначення деталей та конструктивних елементів обладнання харчових виробництві, визначення технічних вимог і норм точності при їх виготовленні
7. Аналіз стратегічних альтернатив та визначення оптимальної стратегії формування фінансових ресурсів
8. Аналіз ступеня вільності механізму. Наведемо визначення механізму, враховуючи нові поняття.
9. Балансова теорія визначення статі. Диференціація статі і роль гормонів у цьому процесі.
10. Безстатеве розмноження, його визначення та загальна характеристика. Спори — клітини безстатевого розмноження, способи утворення і типи спор.
11. Біостратиграфічні методи визначення віку порід
12. Біуретовий метод визначення білків

Переглядів: 3747