Визначення важких металів

Визначення сульфатної золи

При спалюванні і прожарюванні органічних речовин мінеральні складові частини здатні зазнавати різних змін: солі багатьох кислот можуть переходити в карбонати та оксиди; оксиди деяких металів — відновлюватися вуглецем органічних сполук до металу; галоїдні солі (наприклад, натрію хлорид) — частково звітрюватись тощо.

Всі подібні процеси позначаються на результатах і в залежності від тих чи інших умов спалювання можуть давати різні величини зольного залишку. Щоб уникнути цього, визначення золи багатьох органічних препаратів проводиться після їх попередньої обробки концентрованою сірчаною кислотою. Солі різних кислот (карбонати, хлориди тощо) перетворюються на сульфати — значно менше леткі, ніж хлориди: як сульфати лужних і лужноземельних металів вони відрізняються значною термічною витривалістю.

Техніка визначення. Точну наважку препарату (близько 1 г, якщо у відповідній статті немає інших вказівок) або лікарської рослинної сировини (близько 3 г) вміщують у попередньо прожарений і точно зважений фарфоровий, кварцовий або платиновий тигель, змочують 1 мл концентрованої сірчаної кислоти і обережно нагрівають на сітці або піщаному нагрівнику до видалення парів кислоти. Потім прожарюють при слабкому розпіканні (близько 5000С) до сталої маси,

уникаючи сплавлення золи і спікання її зі стінками тиглю.

При важкому згорянні додавання концентрованої сірчаної кислоти і прожарювання повторюють (ДФ ХI, в. 2, с. 25).

Після закінчення прожарювання тигель охолоджують в ексикатор і, зважують і визначають вміст сульфатної золи.

У зольному залишку визначають можливі домішки важких металів.

У зольному залишку, одержаному після спалювання органічних речовин лікарської сировини чи препарату у присутності сірчаної кислоти з наступним прожарюванням, важкі метали знаходяться, як правило, у вигляді оксидів (або сульфатів). Прожарені оксиди металів звичайно важко розчиняються в сірчаній і хлороводневій кислотах, тому часом необхідне тривале нагрівання.

У концентрованих розчинах амонію ацетату оксиди металів розчиняються порівняно легко, переходячи в комплексні ацетати, які в подальшому руйнуються при взаємодії з натрію сульфідом; утворюються сульфіди металів, нерозчинні в оцтовокислому середовищі.

Розчини солей свинцю в залежності від концентрації дають з розчинами натрію сульфіду чи сірководню чорний осад або буре забарвлення розчину.

0,0005 мг свинець-іону в 1 мл розчину за цією реакцією утворюють бурувате забарвлення, помітне при спостереженні в шарі завтовшки 6 — 8 см (межа чутливості).

1. У препаратах та лікарській рослинній сировині. Зольний залишок, одержаний після спалювання препарату чи лікарської рослинної сировини в присутності сірчаної кислоти (див. Визначення сульфатної золи), обробляють при нагріванні на сітці 2 мл насиченого розчину амонію ацетату, нейтралізованого розчином натрію гідроксиду (див. примітки), додають 3 мл очищеної води і фільтрують у пробірку крізь беззольний фільтр невеликого діаметру,попередньо промитий 1 %-м розчином оцтової кислоти, а потім гарячою водою. Тигель і фільтр промивають 5 мл води, пропускаючи її крізь той же фільтр у ту ж саму пробірку.

До 10 мл отриманого розчину додають 1 мл розведеної оцтової кислоти, 2 краплі розчину натрію сульфіду, переміщують і за 1 хв. порівнюють з еталоном, до якого додають таку ж кількість реактив ів, як і до розчину, що досліджується.

Одержаний розчин порівнюють з еталоном.

2. У настойках. 5 мл настойки вміщують у тигель, випаровують досуха, додають 1 мл концентрованої сірчаної кислоти, обережно спалюють і прожарюють. Одержаний залишок обробляють при нагріванні 5 мл насиченого розчину амонію ацетату, фільтрують крізь беззольний фільтр, промивають 5 мл води і доводять фільтрат водою до об’єму 100 мл.

До 10 мл одержаного розчину додають 1 мл розведеної оцтової кислоти, 2 краплі розчину натрію сульфіду, перемішують і за 1 хв. порівнюють, як вказано вище, з еталоном, до складу якого входять 1 мл еталонного розчину Б, 1 мл оцтової кислоти, 2 краплини розчину натрію сульфіду і 9 мл води (ДФ ХI, в. 1, с. 171 — 172).

10 мл одержаного розчину повинні витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,001 %) (ДФ ХI, в. 2, с. 149).

3. В екстрактах. 1 мл рідкого або 1 г густого чи сухого екстракту вміщують у тигель, додають 1 мл концентрованої сірчаної кислоти і далі роблять так само, як із настойками, але об’єм фільтрату доводять до 200 мл. 10 мл одержаного розчину повинні витримувати випробування на важкі метали (не більше 0,01 %) (ДФ ХI, в. 2, с. 161).

Приготування еталона. У тигель вміщують концентровану сірчану кислоту в об’ємі, взятому для спалювання сировини або препарату. Обережно нагрівають на сітці або піщаному нагрівнику до видалення парів кислоти, потім його прожарюють. Далі роблять так, як і з досліджуваним залишком, — обробляють 2 мл насиченого розчину амонію ацетату, додають 3 мл очищеної води, фільтрують у пробірку, але промивають тигель і фільтр лише 3 мл води, після чого до фільтрату додають 2 мл еталонного розчину Б свинець-іону.

Спостереження забарвлення проводять зверху по осі пробірок діаметром близько 1,5 см, розміщених на білій поверхні. Забарвлення, що з’явилося у досліджуваному розчині, не повинно перевищувати еталон. У розчинах, що порівнюються, допустима лише слабка опалесценція від сірки, що виділяється із натрію сульфіду.

Примітки. 1. Насичений розчин амонію ацетату нейтралізують таким чином: спочатку додають 30%-й розчин натрію гідроксиду до рожевого забарвлення по фенолфталеїну, а потім надлишок натрію гідроксиду нейтралізують насиченим розчином амонію ацетату до слабко-рожевого забарвлення.

2. Визначенню важких металів у зольному залишку наявність солей заліза не заважає (ДФ ХI, в.1, с.171 – 172).

Еталонний розчин свинець-іону. 0,915 г свіжоперекристалізованого свинцю ацетату розчиняють у воді у мірній колбі на 1 л, додають 1 мл розведеної оцтової кислоти і доводять об’єм розчину водою до позначки (розчин А). 1 мл розчину А вміщують у мірну колбу на 100 мл і доводять об’єм розчину водою до позначки (розчин Б). Цей розчин містить 0,005 мг свинець-іону в 1 мл.

1 мл розчину Б розводять водою до 10 мл (розчин В). Цей розчин містить 0,0005 мг свинцю-іону в 1 мл.

Розчини Б і В придатні лише в день їх приготування.

Лекція №4

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Визначення золи, нерозчинної у хлороводневій кислоті	\|	Основні принципи, стуктура та логіка «Людської комедії».

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.1 сек.