Систематичний хід аналізу катіонів V групи

У ході аналізу катіонів V групи необхідно мати на увазі деякі особливості їх сполук:

а). Гідроліз солей вісмуту і сурьми. Солі цих катіонів дуже легко можуть бути піддані гідролізу з утворенням осадів основних солей:

SbCI₃+ Н₂О ↔ SbОСІ↓ + 2НСІ

SbCI₅+ 2Н₂О ↔ SbОСІ↓ + 4НСІ

SbCI₃+ 2Н₂О ↔ 2НСІ + Ві(ОН)₂СІ ä ВіОСІ↓

æ Н₂О

Основні солі сурми розчиняються в винній кислоті, що дає змогу відділити сурьму від вісмуту. Для попередження гідролізу, з метою утримати іони сурьми та вісмуту в розчині, до них додається кислота.

б) Розчинність гідроксиду магнію в розчині хлориду амонію.

На відміну від інших гідроксидів, Mg(OH)₂ (білого кольору) легко розчинний в солях амонію, тобто не випадає в осад при дії NH₄OH на розчини солей. Ця властивість використовується в ході аналізу для вилучення катіонів Mg²⁺ від інших катіонів.

в) Нерозчинність MnO₂ в розведеній HNO_3.

Із вихідного розчину в окремих порціях відкривають катіони :

Fe²⁺- реакцією з K₃[Fe(CN)]₆

Fe³⁺ - реакцією з K₄[Fe(CN)]₆

Mn²⁺- однією з характерних реакцій.

1. Відокремлюють вісмут і сурьму у вигляді основних солей.

Наявність осаду у вихідному розчині свідчить про присутність сполук сурьми, у вигляді основних солей.

Вісмут може випадати при цьому частково або взагалі не випадати, так як його основні солі краще розчинні.1. Назвати катіони V аналітичної групи, груповий реактив.

При наявності осаду в досліджуваному розчині, для повного вилучення із нього основних солей вісмуту і сурьми, додають декілька капель 2н розчину KCl або NaCl, розводять дистильованою водою (на 1\3) і кип’ятять. Осад основних солей (I), який випав, відділяють від розчину (I) і обробляють розчином винної кислоти, в якій розчиняються основні солі сурьми.

Виннокислий розчин (II) відокремлюють від осаду (II) і відкривають в ньому сурьму. Осад (II), який містить основні солі вісмуту розчиняються в азотній кислоті (1:1) при нагріванні і в розчині відкривають іони Bi³⁺ реакціями з йодидом калію або сіллю олова (II) в лужному середовищі.

Якщо початковий розчин не містить осаду, то спочатку роблять пробу на наявність в ньому солей вісмуту та сурьми. Для цього декілька капель досліджуваного розчину розбавляють водою і кип’ятять. При випаданні осаду, в результаті такої проби, проводять відокремлення основних солей сурьми і вісмуту описаним вище методом

2. До фільтрату (I) , який залишився після відокремлення солей вісмуту та сурьми, або до досліджуваного розчину, якщо він не містив вказаних солей, додають NaOH до слабо лужного середовища, декілька капель 3% перекису водню до окислення Fe²⁺в Fe³⁺ і Mn²⁺ в MnO₂ і кип’ятять 2-3 хвилини ( для розкладу надлишку перекису водню).

В осад (III) випадають Fe(OH)₃,MnO₂,Mg(OH)₂.

Осад (III) відокремлюють від розчину (III) , промивають водою та обробляють розчином NH₄Cl для розчинення Mg(OH)₂.

В одержаному розчині (IV) відкривають катіони Mg²⁺ .Fe(OH)₃ та MnO_{2 ,}які залишились в осаді (IV), розчиняють в 2 н азотній кислоті, в якій розчиняється Fe(OH)₃, та перевіряють одержаний розчин (V) на катіони Fe³⁺.

Осад (V) MnO₂, який залишився, розчиняють в декількох краплях концентрованої хлороводневої кислоти і перевіряють на вміст катіонів Mn²⁺, якщо результати, одержані по п.3 недостатньо переконливі.

Контрольні запитання

1. Назвати катіони V аналітичної групи, групові реактиви.

2. Якими властивостями володіють гідроксиди катіонів V аналітичної групи?

3. В чому розчиняється гідроксид магнію? Як виділити магній із гідроксидів катіонів V аналітичної групи.

4. Напишіть рівняння реакції, яке підтверджує властивості Fe(III) як окисника.

5. Як проходить гідроліз солей вісмуту?

6. Як відокремити іони Mn²⁺ від Fe³⁺ і Bi³⁺.

7. Як відокремити Bi³⁺від заліза.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
V група катіонів	\|	ХАРАКТЕРИСТИКА ШОСТОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ КАТІОНІВ

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.003 сек.