VI група катіонів

Прилади та реактиви: пробірки, лійки, фільтри, електроплитки, водяні бані, лакмусовий або універсальний індикаторний папір, фарфорові чашки, аміловий або ізоаміловий спирт, гліцерин, тіомочевина.

Розчини : амонію гідроксид (конц., 2н), диметилгліоксиму (реактив Чугаєва), міді нітрат або сульфат(0,5н), калію гексаціаноферат (II) (0,5 н), нікель нітрат (0,5 н), перекису водню (3 %), амонію роданід або калію роданід (насичений), кобальту нітрат або хлорид (0,5 н), азотної кислоти ( 2н ), сірчаної кислоти (2 н), кадмію нітрат або хлорид) (0,5 н), олова хлорид (0,5 н), калію йодид (0,5 н), сірководневої води, ртуті (II) нітрат (0,2 н).

Характерні реакції катіонів Сu²⁺

1. Реактив гідроксид амонію.

Загально аналітична реакція з надлишком амонію є характерною на катіони Cu²⁺ внаслідок утворення аміакату міді [Cu(NH₃)₄] ²⁺ яскравого синього кольору

Аміакати Ni²⁺, Co²⁺, Cd²⁺, Hg²⁺, які утворюються, безбарвні або мають невиразне забарвлення і не заважають відкриттю катіонів міді.

2. Реактив гексаціаноферрат (ІІ) калію K₄[Fe(CN)]₆.

З гексаціаноферратом (ІІ) калію катіони Сu²⁺ утворюють червоно-бурий осад Сu₂[Fe(CN)₆] , який не розчиняється в розбавлених кислотах, але розкладається в лужному середовищі з виділенням осаду Cu(OH)₂ , тому реакцію треба проводити в кислому або нейтральному середовищі. Напишіть рівняння реакції.

Характерні реакції катіонів Ni²⁺

1. Реактив диметилгліоксим (реактив Чугаева).

Диметилгліоксим в аміачному середовищі утворює з катіонами Ni²⁺ яскраво-рожевий осад комплексної солі:

NiSO₄ + 2C₄H₈N₂O₂ + 2NH₄OH → Ni(C₄H₇N₂O₂)₂↓+ (NH₄)₂SO₄ + 2H₂O

Осад диметилгліоксиму нікелю розчинний в сильних лугах і кислотах.

Цій реакції заважають катіони Сu²⁺, які в аміачному середовищі утворюють яскраво-синій аміакат міді, який маскує колір диметилгліоксиму нікелю. Із катіонів інших груп заважають катіони Fe²⁺, які утворюють з диметилгліоксимом червоне забарвлення. У зв’язку з цим дану реакцію зручніше проводити крапельним методом.

До 2-3 капель досліджуваного розчину додають 2-3 краплі перекису водню (для окислення Fe²⁺, Fe³⁺), потім декілька капель концентрованого розчину NH₄OH. Осад, який при цьому не розчинився, відфільтровують, каплю поміщають на фарфорову пластинку або чашку і додають до неї 1-2 краплі диметилгліоксиму.

Характерні реакції катіонів Со²⁺

1. Реактив роданід калію або амонію.

З надлишком роданід-іонів катіони кобальту утворюють розчинний комплекс яскраво-синього кольору. Реакція зворотня, тому необхідний надлишок реактиву:

Co²⁺ + 4CNS^—↔[Co(CNS)₄]^2-

Цей комплекс нестійкий у водному середовищі, більш стійкий в ефірі або спирті.

В пробірку поміщають 3-4 краплі розчину солі кобальту, додають 0,5 мл амілового спирту з ефіром і 3-5 капель насиченого розчину NH₄CNS або розчину КCNS. Вміст пробірки струшують і спостерігають колір органічного шару.

Цій реакції заважають катіони Fe³⁺, які утворюють з іонами CNS^—сполуки інтенсивного червоного кольору, які маскують колір комплексної сполуки іонів Co²⁺.

Тому, якщо в розчині присутні іони Fe³⁺, спочатку присипають порошок фториду натрію, з яким іони Fe³⁺ утворюють безбарвний стійкий комплекс, а потім додають роданід амонію або калію.

2. Реактив Na₂S₂O₃.

З кристалічним Na₂S₂O₃ катіони кобальту в спиртовому середовищі утворюють кристали CoS₂O₃ голубого кольору.

При додаванні до солей кобальту деякої кількості гліцерину а потім концентрованого лугу в співвідношенні 1:2:1 спостерігається синьо-фіолетове забарвлення за рахунок утворення комплексної сполуки кобальту з гліцерином. При малих кількостях катіонів Co²⁺забарвлення голубе. Складіть рівняння реакцій.

Характерні реакції катіонів Cd²⁺

1. Реактив сульфід натрію, сірководнева вода.

Катіони кадмію утворюють з сульфід-іонами жовтий осад CdS. Цій реакції заважають всі катіони VI групи, тому катіони Cd²⁺ повинні бути відокремлені від решти катіонів в ході аналізу. Для зв’язування решти іонів VI групи можна використати властивість катіонів Co²⁺ утворювати нестійкий безбарвний комплекс з тіомочевиною:

CdCl₂ + 2SCN₂H₄ → [Cd (SCN₂H₄)₂]Cl₂

Цей комплекс легко розкладається при дії сульфідних іонів, випадає осад CdS. Комплекси інших катіонів стійкі і сірководнем не розкладаються.

В пробірку наливають 3-4 краплі розчину солі кадмію, додають 3-4 кристалики тіомочевини, перемішують, дають постояти 2-3 хвилини а потім додають 5-6 капель сірководневої води. Складіть рівняння реакції утворення сульфіду кадмію.

Характерні реакції катіонів Hg²⁺

1. Реактив KJ- йодид калію.

Катіони Hg²⁺ з невеликою кількістю йодиду калію утворюють характерний червоно-оранжевий осад HgJ₂, який розчинний в надлишку KJ:

Hg²⁺+ 2J^-→ HgJ₂↓ ; HgJ₂ + 2KJ→ K₂[HgJ₄]

Беруть 4-5 капель розчину нітрату ртуті (ІІ), додають 1 каплю розчину KJ,

або опускають в розчин паличку, змочену розчином KJ. В останньому випадку кругом палички утворюється яскраво-червона пляма HgJ₂, яка швидко зникає. Цю ж реакцію можна проводити на фільтрувальному папері: наносять 1 каплю розчину KJ а потім каплю розчину солі ртуті (ІІ).

Даній реакції заважають катіони Ag⁺, Pb²⁺, тому катіони Hg²⁺ можна відкривати після повного осадження катіонів ІІ і ІІІ груп.

2. Реактив SnCl₂– хлорид олова.

При дії на розчин з катіонами Hg²⁺ (2-3 краплі) надлишком розчину хлориду олова (3-4краплі) утворюється спочатку білий осад Hg₂Cl₂, який потім чорніє внаслідок виділення вільної ртуті:

2Hg²⁺ + SnCl₂→ Hg₂Cl₂ + Sn⁴⁺; HgCl₂ + SnCl₂→ Hg↓ + SnCl₄

Інші катіони VI групи не заважають цій реакції.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
ХАРАКТЕРИСТИКА ШОСТОЇ АНАЛІТИЧНОЇ ГРУПИ КАТІОНІВ	\|	Систематичний хід аналізу катіонів VІ групи

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.