• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

Схема приладів

6.Хід роботи

У круглодонну колбу зі зворотним водяним холодильником завантажують залізні ошурки, воду та соляну кислоту. Для протравлення заліза суміш кип’ятять на азбестовій сітці 10 хв. Потім до киплячої суміші приливають невеликими порціями через лійку та холодильник нітробензол протягом 30 – 40 хв, час від часу струшуючи колбу. Через 2 години припиняють нагрівання і додають ще додаткову кількість ошурок та соляної кислоти . Нагрівають ще 2 години до закінчення реакції . Після охолодження суміш переносять у колбу для перегонки з водяною парою, а реакційну колбу споліскують невеликою кількістю води, підкисленої соляною кислотою .

До реакційної маси в колбу для перегонки з водяною парою додають порціями концентрований розчин NaOH (або твердий) до лужної реакції за індикаторним папірцем . Далі анілін відганяють з водяною парою . Дистилат насичують NaCl , висолюючи анілін. Отриману суміш переносять до ділильної лійки. Нижній шар відділяють у колбу, а верхній через верхній тубус ділильної лійки зливають у чисту суху колбу. Водний сольовий шар знову переносять у ділильну лійку і двічі екстрагують анілін ефіром. Ефірні витяжки об’єднують з раніше окремо зібраним аніліном і висушують КОН.

Збирають прилад для перегонки. У суху колбу Вюрца фільтрують висушений ефірний розчин аніліну. Потім відганяють ефір з водяним холодильником, нагріваючи перегонну колбу на водяній бані . Далі заміняють холодильник на повітряний і переганяють анілін.

7.Спостереження

t^O С г

Початок перегонки - Маса приймача з продуктом -

Кінець перегонки - Маса приймача -

Основна маса перегналась - Маса продукту -

8. Розрахунок виходу:

Висновок:

Примітки

. Розбийте хід роботи на послідовні експериментальні операції ( див. лабораторні роботи № 1,2).

. За відсутності перемішування беруть додатково половину розрахованої кількості заліза та соляної кислоти.

. Кінець реакції відновлення визначають за знебарвленням дистилата, який стікає зі зворотного холодильника.

. Для зменшення втрат аніліну реакційну колбу промивають розчином 5 мл соляної кислоти в 50 мл води.

. Треба спочатку перенести реакційну масу в колбу для перегонки з водяною парою, а потім додати NaOH, а не навпаки. Інакше будуть втрати аніліну. Чому?

. Присутність залишків аніліну у дистилаті визначають реакцією з бромною водою ( випадає білий осад 2,4,6 - триброманіліну ).

.При відгонці ефіру як нагрівач потрібно застосовувати водяну баню ( баню нагрівати на іншому робочому місці ).

Читайте також:

1. IV. Загальна схема поточного і підсумкового контролю та оцінювання знань студентів
2. А). Схема с подвижным электродом-инструментом
3. Баланс та загальна схема грунтоутворення
4. Блок-схема алгоритму.
5. Блок-схема Програма
6. Вибір вимірювальних приладів
7. Виготовлення заготівель і деталей приладів методами порошкової металургії
8. Виготовлення заготовок і деталей приладів
9. Види засобів КЗІ залежно від способу їхньої реалізації, їх характеристика. Типова загальна схема шифратору
10. Вимоги, що ставляться до ваговимірювальних приладів.
11. Випробування приладів для вимірювання довжини ліній
12. Встановлення задніх світлових приладів.

Переглядів: 770