Визначення вмісту калій перманганату в розчині.

Кількісне визначення гідроген пероксиду в розчині.

Визначення пероксиду водню.

Визначення Феруму в солі Мора. Сіллю Мора називають подвійну сіль гептагідрат амоній-ферум (ІІ) сульфат – (NH₄)₂ FeSО₄ • 7H₂0 (М=392,15 г/моль). Реакція між калій перманганатом і солями Феруму (II) протікає за рівнянням:

2КМп0₄ + 10FeSО₄ + 8Н₂SO₄.= 2MnSO₄ + 5Fe₂(S0₄)₃. +8H₂O +K₂SO₄

Fe²⁺ - e^-→Fe³⁺10

MnO₄^- + 8H⁺+ 5e→Mn²⁺ + 4H₂0 2

Наважку солі Мора (приблизно 4 г), взяту на аналітичних терезах, переносять в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняють в дистильованої води, додають 5 мл H₂SО₄(1:8), доводять водою до мітки і перемішують. 10 мл цього розчину переносять піпеткою в конічну колбу місткістю 250 мл, додають 10 мл Н₂SО₄ (1:8) і титрують розчином КМnО₄.

В кінці титрування розчин калій перманганату підливають по краплях до появи від останньої краплі стійкого блідо-рожевого забарвлення. Це визначення на відміну від титрування оксалатної кислоти ведуть нахолоду, оскільки при нагріванні солі Феруму (ІІ) окиснюються оксигеном повітря.

Жовте забарвлення катіонів Fe (III) утруднює визначення кінця титрування. Для збільшення різкості зміни забарвлення в розчин перед титруванням вносять 5 мл фосфатної кислоти, яка утворює безбарвні комплексні аніони з катіонами Fe⁺. Титрування повторюють до одержання трьох результатів, з розбіжністю не більше ніж 0,1 мл. Обчислюють середнє значення об'єму і знаходять масову частку гептагідрату ферум (ІІ) сульфату в солі Мора за методикою прямого титрування.

Реакція між гідролген пероксидом і калій перманганатом протікає за рівнянням:

5Н₂О₂ + 2КМnО₄ + 3H₂SО₄ = 5О₂↑ +2 MnSO₄ + K₂SO₄ + 8H₂O

Н₂О₂- 2 е^- = О₂↑ + 2Н⁺ 5

МnО₄ + 8Н⁺+ 5е^-= Mn²⁺4H₂O 2

Мекв.( Н₂О₂) = М:2 = 34,02: 2 = 17,01 г/моль.

10 мл гідроген пероксиду піпеткою переносять в мірну колбу місткістю 100 мл, доводять дистильованою водою до мітки і ретельно перемішують. Поміщають в колбу для титрування 10 мл цього розчину додають 5 мл розведеної сульфатної кислоти і титрують розчином калій перманганату до слабко-рожевого забарвлення.

Вміст гідроген пероксиду (%) в розчині визначають за методикою прямого титрування.

У ряді випадків необхідно визначити масу калій перманганату в досліджуваному розчині, наприклад при аналізі води (визначення так званої “окиснюваності води”).

Визначити вміст калій перманганату в розчині можна йодометрично або перманганатометрично|, застосовуючи обернене титрування. До досліджуваного розчину додають надлишок розчину оксалатної кислоти точно відомої концентрації. Частину оксалатної кислоти вступає в реакцію з калій перманганатом. Оксалатну кислоту, що залишилась, відтитровують розчином калій перманганату з відомим титром і таким чином встановлюють точний об’єм оксалатної кислоти, який прореагував з визначуваним калій перманганатом.

Хід визначення. Досліджуваний розчин що містить 0,03-0,04 г КМnО₄ поміщають в конічну колбу, додають 15 мл (мірним циліндром) розчину H₂SO₄ ( 1:8 ) і приблизно 50 мл. води. До отриманого розчину додають (з піпетки чи бюретки ) точно відміряний об’єм (20-25 мл.) оксалатної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль-екв/л. Вміст колби перемішують і нагрівають до 80 – 90⁰С (кип’ятити не можна!). при цьому малинове забарвлення іонів MnO₄^- зникає. Гарячий розчин титрують розчином калій перманганату точно відомої концентрації до появи блідо – рожевого забарвлення, яке не зникає на протязі 30 сек. Проводять паралельне визначення.

Розрахунок.

1) обчислюють , скільком мілілітрам розчину оксалатної кислоти з молярною концентрацією еквівалента 0,1 моль–екв/л відповідає об’єм розчину KMnO₄, затрачений на титрування.

V KMnO₄ С_екв KMnO₄

V’H₂C₂O₄= ___________________

Cекв.H₂C₂O₄

2) Обчислюємо об'єм 0,1 моль - екв/л розчину Н₂Сг0₄, що затрачується на реакцію з визначуваною кількістю КМnО₄:

V’’H₂C₂O₄ = V’H₂C₂O₄ - V’H₂C₂O₄

V’H₂C₂O₄— об’єм оксалатної кислоти, що додається до визначуваного розчину, мл.

3) Обчислюємо ТH₂C₂O₄/KMnO₄:

С_екв H₂C₂O₄ М_екв KMnO₄

ТH₂C₂O₄/KMnO₄= ____________________

4) Розраховуємо масу визначуваного калій перманганату:

Р KMnO₄= ТH₂C₂O₄/KMnO₄V’’H₂C₂O₄

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Визначення титру розчину КМn04.	\|	ЙОДОМЕТРІЧНІ ВИЗНАЧЕННЯ

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.005 сек.