• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

ЙОДОМЕТРІЧНІ ВИЗНАЧЕННЯ

Приготування розчинуNa₂S₂O₃. Приготувати титрований розчин натрій тіосульфату за точно взятою наважкою не можна, так як Na₂S₂O₃ 5H₂O не задовільняє вимог, що пред'являються до речовин, з яких готують розчини за точно взятою наважкою. Крім того, свіжоприготований розчин тіосульфату спочатку змінює титр. Причиною зміни титру є розкладання тіосульфату під дією мікроорганізмів. Тіосульфат реагує також з карбон(IV)оксидом, що міститься у воді, тому для приготування розчину натрій тіосульфату беруть дистильовану воду, свіжопрокип'ячену і охолоджену.

Для приготування. розчину з молярною концентрацією еквівалента приблизно 0,1моль – екв/ л на технічних терезах відважують потрібну кількість натрій тіосульфату (з розрахунку 24,8 г на 1 л розчину) і цю наважку розчиняють у відповідній кількості води. До розчину додають 0,2 г Na₂СОз на кожний літр розчину. У присутності Nа₂СОз титр розчину буде стійким. Розчин залишають стояти в темному місці в добре закритому посуді 5—6 днів. Після цього можна визначати титр розчину. Необхідно пам'ятати, що титр Na₂S₂O₃ 5H₂O поволі зменшується і час від часу його необхідно перевіряти.

Мекв (Na₂S₂O₃ 5H₂O) ₌ М (Na₂S₂O₃ 5H₂O) 1 = 248,191 = 248,19 г/моль.

Приготування розчину K₂Cr₂O₇. Для приготування розчину беруть перекристалізований і висушений при 150°С реактив. НаважкуK₂Cr₂O₇ 0,4904 г, взяту на аналітичних терезах, ретельно переносять в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняють в невеликій кількості води, доводять розчин водою до мітки, закривають колбу пробкою і перемішують розчин, перевертаючи колбу 12—15 разів. Одержаний розчин точно має концентрацію 0,1 моль - екв/л.

Мекв (K₂Cr₂O₇) ₌ М (K₂Cr₂O₇) : 6 = 294,18 : 6 = 49,03 г/моль.

Приготування індикатора. Однією з умов точного визначення є правильно приготовлений розчин крохмалю. Відважують 0,5 г “розчинного” крохмалю і ретельно розтирають його з невеликою кількістю води. Одержану суміш вливають в 100 мл киплячої води і кип'ятять ще 2—3 хв. Після охолоджування прозорий розчин зливають в склянку з притертою пробкою.

Розчин крохмалю швидко псується. Якщо забарвлення крохмалю з йодом виходить не синє, а фіолетове або буровате, він зіпсований і як індикатор не придатний.

Визначення концентрації по Na₂S₂O₃ за калій дихроматом. В конічній колбі місткістю 250 мл розчиняють 1 г сухого калій йодиду К1 (наважку беруть на технохімічних терезах) в 20 мл дистильованої води. Можна узяти 20 мл 5% розчину калій йодиду, але розчин повинен бути свіжоприготованим і безбарвним. Додають 15 мл Н₂SО₄ (1:8) або 20 мл НС1 (1:3). Розчин після надбавки кислоти повинен залишатися безбарвним.

Після цього в конічну колбу до суміші калій йодиду і кислоти додають піпеткою 10 мл приготованого в мірній колбі калій дихромату. Обмивають стінки колби водою, розчин перемішують, накривають годинним склом і дають постояти 5 хв для того, щоб реакція повністю пройшла. Колба з реакційною сумішшю повинна стояти в затемненому місці.

Потім знімають годинне скло, обполіскують його над колбою дистильованою водою, розбавляють розчин водою приблизно до об'єму 80—90 мл і титрують йод, що виділився, розчином тіосульфату.

Коли забарвлення розчину стане блідо-жовтим із зеленим відтінком, додають 2 мл розчини крохмалю і продовжують поволі титрувати до переходу синього забарвлення розчину в світло-зелену (забарвлення іонів Сг³⁺). Титрування повторюють 3 рази, записують результати і розраховують молярну концентрацію еквівалента розчину натрію тіосульфату, титр по йоду Т Na₂S₂O₃/І₂; і титр покупруму Т Na₂S₂O₃/Cu;

Визначення купруму в купрум(II) сульфаті. Це визначення базується на реакції:

2СuSО₄ + 4К1 ——> 2Сu1 + I₂ + 2K₂SO₄

Якнайповніші реакція протікає при рН 5,0—6,0. Йод, що виділився відтитровують натрій тіосульфатом. Наважку СuSO₄ H₂O (близько 2,5г), взяту на аналітичних терезах, кількісно переносять в мірну колбу місткістю 100 мл і розчиняють в дистильованій воді. Додають 5 мл розчину оцтової кислоти з молярною концентрацією еквівалента 2 моль-екв/л., доводять розчин водою до мітки і перемішують.

В конічну колбу налипають 20 мл 5% розчину К1 ідодають піпеткою 10 мл розчину купрум (II сульфату). Накривають суміш годинниковим склом і дають стояти 5—6 хв в темному місці. Після цього йод, що виділився, титрують тіосульфатом. Коли суміш в колбі стане ясно-жовтою, додають 2 мл крохмалі і продовжують поволі титрувати до зникнення синього забарвлення. Залишається розчин змутним осадом Сu1 кольору слонової кістки. Повторюють титрування 2— 3 рази і розраховують кількість купруму в узятій наважці.

Читайте також:

1. I визначення впливу окремих факторів
2. II. Визначення мети запровадження конкретної ВЕЗ з ураху­ванням її виду.
3. II. Мотивація навчальної діяльності. Визначення теми і мети уроку
4. Ocнoвнi визначення здоров'я
5. Алгебраїчний спосіб визначення точки беззбитковості
6. Аналіз службового призначення деталей та конструктивних елементів обладнання харчових виробництві, визначення технічних вимог і норм точності при їх виготовленні
7. Аналіз стратегічних альтернатив та визначення оптимальної стратегії формування фінансових ресурсів
8. Аналіз ступеня вільності механізму. Наведемо визначення механізму, враховуючи нові поняття.
9. Балансова теорія визначення статі. Диференціація статі і роль гормонів у цьому процесі.
10. Безстатеве розмноження, його визначення та загальна характеристика. Спори — клітини безстатевого розмноження, способи утворення і типи спор.
11. Біостратиграфічні методи визначення віку порід
12. Біуретовий метод визначення білків

Переглядів: 835