ЙОДОМЕТРІЧНІ ВИЗНАЧЕННЯ

Приготування розчинуNa₂S₂O₃. Приготувати титрований розчин натрій тіосульфату за точно взятою наважкою не можна, так як Na₂S₂O₃5H₂O не задовільняє вимог, що пред'являються до речовин, з яких готують розчини за точно взятою наважкою. Крім того, свіжоприготований розчин тіосульфату спочатку змінює титр. Причиною зміни титру є розкладання тіосульфату під дією мікроорганізмів. Тіосульфат реагує також з карбон(IV)оксидом, що міститься у воді, тому для приготування розчину натрій тіосульфату беруть дистильовану воду, свіжопрокип'ячену і охолоджену.

Для приготування. розчину з молярною концентрацією еквівалента приблизно 0,1моль – екв/ л на технічних терезах відважують потрібну кількість натрій тіосульфату (з розрахунку 24,8 г на 1 л розчину) і цю наважку розчиняють у відповідній кількості води. До розчину додають 0,2 г Na₂СОз на кожний літр розчину. У присутності Nа₂СОз титр розчину буде стійким. Розчин залишають стояти в темному місці в добре закритому посуді 5—6 днів. Після цього можна визначати титр розчину. Необхідно пам'ятати, що титр Na₂S₂O₃5H₂O поволі зменшується і час від часу його необхідно перевіряти.

Мекв (Na₂S₂O₃5H₂O) ₌М (Na₂S₂O₃5H₂O) 1 = 248,191 = 248,19 г/моль.

Приготування розчину K₂Cr₂O₇. Для приготування розчину беруть перекристалізований і висушений при 150°С реактив. НаважкуK₂Cr₂O₇0,4904 г, взяту на аналітичних терезах, ретельно переносять в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняють в невеликій кількості води, доводять розчин водою до мітки, закривають колбу пробкою і перемішують розчин, перевертаючи колбу 12—15 разів. Одержаний розчин точно має концентрацію 0,1 моль - екв/л.

Мекв (K₂Cr₂O₇) ₌М (K₂Cr₂O₇) : 6 = 294,18 : 6 = 49,03 г/моль.

Приготування індикатора. Однією з умов точного визначення є правильно приготовлений розчин крохмалю. Відважують 0,5 г “розчинного” крохмалю і ретельно розтирають його з невеликою кількістю води. Одержану суміш вливають в 100 мл киплячої води і кип'ятять ще 2—3 хв. Після охолоджування прозорий розчин зливають в склянку з притертою пробкою.

Розчин крохмалю швидко псується. Якщо забарвлення крохмалю з йодом виходить не синє, а фіолетове або буровате, він зіпсований і як індикатор не придатний.

Визначення концентрації по Na₂S₂O₃за калій дихроматом. В конічній колбі місткістю 250 мл розчиняють 1 г сухого калій йодиду К1 (наважку беруть на технохімічних терезах) в 20 мл дистильованої води. Можна узяти 20 мл 5% розчину калій йодиду, але розчин повинен бути свіжоприготованим і безбарвним. Додають 15 мл Н₂SО₄(1:8) або 20 мл НС1 (1:3). Розчин після надбавки кислоти повинен залишатися безбарвним.

Після цього в конічну колбу до суміші калій йодиду і кислоти додають піпеткою 10 мл приготованого в мірній колбі калій дихромату. Обмивають стінки колби водою, розчин перемішують, накривають годинним склом і дають постояти 5 хв для того, щоб реакція повністю пройшла. Колба з реакційною сумішшю повинна стояти в затемненому місці.

Потім знімають годинне скло, обполіскують його над колбою дистильованою водою, розбавляють розчин водою приблизно до об'єму 80—90 мл і титрують йод, що виділився, розчином тіосульфату.

Коли забарвлення розчину стане блідо-жовтим із зеленим відтінком, додають 2 мл розчини крохмалю і продовжують поволі титрувати до переходу синього забарвлення розчину в світло-зелену (забарвлення іонів Сг³⁺). Титрування повторюють 3 рази, записують результати і розраховують молярну концентрацію еквівалента розчину натрію тіосульфату, титр по йоду Т Na₂S₂O₃/І₂; і титр покупруму Т Na₂S₂O₃/Cu;

Визначення купруму в купрум(II) сульфаті. Це визначення базується на реакції:

2СuSО₄ + 4К1 ——> 2Сu1 + I₂ + 2K₂SO₄

Якнайповніші реакція протікає при рН 5,0—6,0. Йод, що виділився відтитровують натрій тіосульфатом. Наважку СuSO₄ H₂O (близько 2,5г), взяту на аналітичних терезах, кількісно переносять в мірну колбу місткістю 100 мл і розчиняють в дистильованій воді. Додають 5 мл розчину оцтової кислоти з молярною концентрацією еквівалента 2 моль-екв/л., доводять розчин водою до мітки і перемішують.

В конічну колбу налипають 20 мл 5% розчину К1 ідодають піпеткою 10 мл розчину купрум (II сульфату). Накривають суміш годинниковим склом і дають стояти 5—6 хв в темному місці. Після цього йод, що виділився, титрують тіосульфатом. Коли суміш в колбі стане ясно-жовтою, додають 2 мл крохмалі і продовжують поволі титрувати до зникнення синього забарвлення. Залишається розчин змутним осадом Сu1 кольору слонової кістки. Повторюють титрування 2— 3 рази і розраховують кількість купруму в узятій наважці.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Визначення вмісту калій перманганату в розчині.	\|	Визначення вільного йоду в розчині.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.005 сек.