Метод Фольгарда

Визначення хлоридів методом Мора

1. Приготування робочого розчину АgNO₃.Розчин аргентум нітрату готують приблизно 0,05 М. Аргентум нітрат не належить до речовин, з яких можна приготувати розчин заданої концентрації за такою взятою наважкою. Тому готують розчин приблизно потрібної концентрації, а титр встановлюють. Необхідну наважку солі ( 8,5 г AgNO₃ на 1 л розчину ) відважують з точністю до 0,1 г на технічних вагах і потрібний об’єм води відмірюють мірним циліндром. Розчин зберігають в темноті так як на світлі аргентум нітрат розкладається. Однак і при правильному зберіганні титр розчину AgNO₃ змінюється з часом і його потрібно час від часу перевіряти.

2. Приготування вихідного розчину. Для приготування 0,05 М розчину NaCl відважують на аналітичних вагах 0,2922 г NaCl і кількісно переносять в мірну колбу місткістю 100 мл. Розчиняють наважку у дистильованій воді, доводять розчин до мітки і добре перемішують. Отриманий розчин буде точно 0,05 М.

3. Визначення титру аргентум нітрату. В якості індикатора використовують 5% розчин калій хромату ( К₂СrО₄ у воді ). Наповнюють бюретку розчином аргентум нітрату. Відібравши піпеткою 10 мл 0,05 М розчину NaCl, переносять їх в конічну колбу місткістю 250 мл, додають 0,5 мл індикатора, трохи розводять водою і повільно титрують 0,05 М розчином AgNO₃, безперервно перемішуючи рідину, до появи першої незникаючої зміни забарвлення суспензії. Потрібно вловити момент, коли лимонно-жовтий колір суспензії набуває від краплі AgNO₃ злегка червонуватий відтінок. Запис аналізу і розрахунки проводять так само, як і в методі нейтралізації.

4. Визначення хлориду в розчині ( контрольна задача ). Розчин хлориду поміщають в мірну колбу місткістю 100 мл , добавляють воду до мітки і перемішують. Для титрування відбирають в конічну колбу 10 мл отриманого розчину, розбавляють водою, добавляють 0,5 мл розчину К₂СrО₄ і титрують розчином AgNO₃ до зміни забарвлення вмісту колби з лимонно-жовтого в темно-рожеве. Обчислюють вміст хлору в отриманому розчині (в грамах).

Метод Фольгарда базується на реакції утворення аргентум тіоціанату при взаємодії іонів Аргентуму і тіоціанат-іонів:

Аg⁺+SCN^-→AgSCN↓

У методі Фольгарда використовують два робочих розчини — аргентум нітрат АgNОз і амоній тіоціанат NH₄SCN.

Визначення галогенід-іонів проводять за методикою оберненого титрування, за якою до аналізованого розчину добавляють надлишок робочого розчину аргентум нітрату (точний об'єм), а потім аргентум нітрат, що не прореагував, титрують робочим розчином амоній тіоціанату:

Аg⁺+CI^-→AgСІ↓

Аg⁺+SCN^-→AgSCN↓

Кінець титрування визначають за допомогою індикатора — залізоамонійного галуну NH₄Fe(SO₄)₂ ^.12 H₂O. Поки в розчині присутні іони аргентуму, роданід, який додають з бюретки, буде реагувати з ними, утворюючи білий осад AgSCN. Як тільки реакція між іонами Ag⁺ і SCN^- закінчиться, наступна крапля робочого розчину вступить в реакцію з індикатором:

Fe³⁺+3SCN^-→Fe(SCN)₃↓

Утворена сіль Fe(SCN)₃ забарвить розчин в червоний колір. Використовують насичений водний розчин індикатора, підкислений нітратною кислотою, який добавляють до аналізованого розчину в об'ємі 1—2 мл.

Перевагою методу Фольгарда перед методом Мора є можливість визначення галогенід-іонів у кислотному середовищі, оскільки кислота пригнічує гідроліз заліза і послаблює жовте забарвлення розчину залізоамонійного галуна, яке пов’язане з гідролізом.

При титруванні методом Фольгарда потрібно дотримуватись наступних умов:

1) титрувати потрібно сіль аргентум тіоціанату, а не навпаки;

2) визначення проводять в кислому середовищі;

3) визначення проводять при відсутності солей ртуті і сильних окисників.

В клінічних дослідженнях метод Фольгарда застосовують для визначення хлоридів у крові. В фармацевтичному аналізі цей метод застосовують для кількісного визначення йодидів калію і натрію, визначення вмісту брому в бромкамфорі тощо.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Метод Мора	\|	Метод Фаянса

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.