Умови кoмплексонометричного титрування.

Визначення хлоридів методом Фаянса

На аналітичній вазі беруть точну наважку досліджуваного розчину натрій хлориду (приблизно 0,3г) і кількісно переносять в мірну колбу місткістю 100мл. Розчиняють наважку у дистильованій воді, доводять розчин до мітки і ретельно перемішують. Піпеткою переносять в конічну колбу 10мл отриманого розчину, розводять водою приблизно вдвоє і додають 8-10 крапель флюоресцеїну.Отриманий розчин титрують при енергійному перемішуванні 0,05М розчином AgNO₃ до переходу забарвлення вмісту колби із зеленого в рожевий. Для більш різкого переходу забарвлення можна перед титруванням додати в розчин 5мл 0,5% розчину крохмалю. Проводять 2-3 паралельних визначень і обчислюють середнє значення. Обчислюють вміст хлориду у зразку.

5. Комплексонометрія

Суть методу комплексонометрії

Комплексонометричний метод базується на реакції комплексоутворення катіонів металів з комплексонами. При цьому утворюються дуже міцні, добре розчинні у воді внутрішньокомплексні сполуки (комплексонати). Метод швидкий та зручний. В якості робочих розчинів використовують похідні амінополікарбонових кислот. Етилендиамінтетраацетатна кислота – комплексон ІІ – є слабою чотирьохосновною кислотою, недостатньо добре розчинною у воді. Тому для робочого розчину використовують дигідрат натрієвої солі етилендіамінтетраацетатної кислоти ( Na₂H₂C₁₀H₁₂O₈N₂ ^.2H₂O, трилон Б, комплексон ІІІ, умовно Na₂H₂Y):

Трилон Б (Na₂H₂Y)

Комплексон ІІІ, як і інші комплексони, утворює міцні розчинні внутрішньокомплексні солі з багатьма металами. При цьому метал заміщає атоми гідрогену карбоксильних груп – СООН, а з атомами азоту з’єднюється кординаційним зв’язком:

З рівняння видно, що еквівалент солі багатовалентного металу завжди рівний половині молярної маси, так як в ході реакції витісняються два іони гідрогену. Тому еквівалент трилону Б рівний половині його молярної маси.

Лігандами в комплексоні ІІІ являються атоми азоту. Атом комплексоутворювача опиняється всередині молекули комплексону. Тому така сполука називається внутрішньокомплексною. Найбільш цінною властивістю комплексона ІІІ являється його здатність давати внутрішньокомплексні солі навіть з іонами лужноземельних металів: магнієм, кальцієм, барієм, які майже неможливо перевести в комплексні сполуки іншими засобами.

При комплексонометричному титруванні потрібно дотримуватись основної умови: в точці еквівалентності визначувані катіони повинні практично бути зв'язані в комплексі. Константа нестійкості цих комплексонів повинна бути незначна. Титрування катіонів розчином комплексону проводиться при дотриманні ряду умов:

1) відсутність побічних реакцій з іонами титрованого металу;

2) контрастний перехід забарвлення індикатора;

3) певне значення рН титрованого розчину.

При взаємодії з комплексоном ІІІ іони металу витісняють іони Гідрогену, тому концентрація гідроген-іонів в процесі титрування зростає. Рівновага реакції зміщується вліво, реакція між комплексоном ІІІ і металом не відбувається до кінця і титрування не може бути закінчене. Для зв'язування іонів Н⁺перед початком титрування в титрований розчин додають буферну суміш. Для титрування багатьох катіонів (Са²⁺, Mg²⁺ та інші) застосовують буферну суміш NH₄Cl + NH₄OH (рН 8,0-10,0).

Однак рН розчину не повинно бути вище 10,0 так як в цьому випадку випадає осад гідроксиду металу. Оптимальне значення для визначення іонів Са²⁺і Mg²⁺ близько 9,0 Титрування деяких катіонів проводять, застосовуючи буферну суміш CH₃COOH + CH₃COONa (рН 6,0).

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Метод Фаянса	\|	Визначення індивідуальних речовин.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.005 сек.