Інструментальні методи аналізу

Приготування 0,05 М розчину комплексона ІІІ (трилона Б).

Приготування індикаторів.

Визначення комплексонометричним методом

Визначення суміші речовин.

Визначення аніонів.

Для визначення аніонів використовують титрування замісника. Так можна визначити аніони, які вступають у реакцію з іонами металу, здатними до утворення комплексонатів, Наприклад, іони РО₄^3- осаджують у вигляді важкорозчинної солі MgNH₄PO₄ , осад розчиняють в хлоридній кислоті, додають надлишок трилону Б і розчином магній сульфату при рН 8,0-10,0 відтитровують непрореагувавший трилон Б. Іони РО₄^3- визначають за кількістю зв'язаного з ним магнію. Подібним чином можна визначити іони SO₄^2-. Їх осаджують надлишком BaCl₂, а іони Ва²⁺, не зв'язані з SO₄^2- відтитровують трилоном Б.

Визначення можна проводити двома шляхами:

1.Регулювання рН аналізованого розчину. Метод базується на тому, що деякі катіони можна визначати в широкому діапазоні значень рН ( наприклад алюміній), а інші - у вузьких межах значень рН (наприклад Mg). Змінюючи рН аналізованого розчину, послідовно втзначають катіони в суміші, використовуючи різні індикатори. Цей метод можна застосовувати у тих випадках, коли константи нестійкості значно відрізняються між собою, Метод застосовується порівняно рідко.

2.Застосування маскуючих речовин, які дають з одним з визначуваних катіонів дуже стійкий комплекс,більш стійкий, ніж з комплексоном ІІІ, Для маскування катіонів застосовують калій ціанід, триетаноламін.

Метод комплексонометрії широко застосовують для визначення катіонів Са²⁺, Bi²⁺, Zn²⁺, Mg²⁺, Hg²⁺ та ін. Крім того, його використовують у санітарно-гігієнічній практиці для визначення загальної твердості води, вмісту в ній сульфатів та деяких інших компонентів.

Приготування амонійної буферної суміші.Змішують 100 мл 20% розчину NH₄Сl із 100 мл 20% розчину NH₄ОН і розводять суміш дистильованою водою до 1л.

а) 0,5 г еріохрому чорного розчиняють в 10 мл амонійної буферної суміші і доводять об’єм розчину етиловим спиртом до 100 мл.

Розчин придатний не більше 10 діб.

б) 0,5 г хромогену темно-синього розчиняють в 10 мл амонійної буферної суміші і доводять об’єм водою до 100 мл.

Розчин придатний 30-40 діб.

Трилон Б відповідає вимогам, які ставляться до вихідних речовин , тому невеликі його кількості можна приготувати за точною наважкою.

Еквівалентна маса трилону Б рівна 372,24 2=186,12. Наважку для приготування розчину розраховують за формулою:

q =

Де : С_екв – молярна концентрація еквівалента розчину;

V_к – об’єм колби,

М_екв – еквівалентна маса трилона Б.

Розчин трилона Б готують так само, як будь-який точний розчин. Якщо розчин готують приблизної концентрації, то його титр встановлюють титриметрично. В якості вихідної речовини можна використовувати магній сульфат ( MgSO₄•7Н₂О ). Обчислюють титр трилона Б по тому металу, який будуть визначати.

Визначення кількості кальцій хлориду в розчині (контрольна задача).

Прикладом комплексонометричного визначення може служити визначення кальцію в його солі. Наважку солі кальцію СаCl₂ • 6Н₂О, взяту на аналітичних вагах (приблизно 500 мг), кількісно переносять в мірну колбу місткістю 100 мл, розчиняють в дистильованій воді, доводять розчин до мітки і перемішують. В конічну колбу переносять піпеткою 10 мл отриманого розчину, розводять дистильованою водою до 70-80 мл, додають 5 мл аміачної буферної суміші і 5 крапель індикатора. Отриману суміш титрують розчином трилону Б до переходу винно-червоного забарвлення в синє, якщо в якості індикатора був взятий еріохром чорний. Перед закінченням титрування розчин трилону потрібно додавати обережно, по одній краплі. В кінці титрування червонуватий відтінок може зовсім зникнути. Розчин стане синім з зеленим відтінком.

Якщо береться індикатор хромоген темно-синій, то рожеве забарвлення розчину переходить в синє. Поява бузкового забарвлення вказує на наближення точки еквівалентності. Коли розчин стане бузковим, трилон Б треба додавати обережно. В точці еквівалентності бузкове забарвлення зникне і розчин набуде синього забарвлення.

При застосуванні будь-якого з цих індикаторів першу порцію від титрованого розчину необхідно залишати в якості свідка.

Масу кальцію в від титрованому розчині обчислюють за формулою :

m(Са) = Т_{трил/Са} • V_трил.

Процентний вміст кальцію обчислюють за формулою :

Са, % =

m – маса кальцію у відтитрованому розчині;

q – маса наважки СаCl₂ • 6Н₂О.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Визначення індивідуальних речовин.	\|	Особливості інструментальних методів аналізу

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.