МЕТОДИ ВИЗНАЧЕННЯ ВОЛОГИ, ЇХ КЛАСИФІКАЦІЯ ТА СУТНІСТЬ

Для визначення масової частки вологи в продуктах харчових виробництв широко застосовуються якпрямі,так інепрямі методи.

До прямихметодів відносяться методи, при яких відбувається розділення матеріалу на сухі речовини і воду. Для видалення води використовують тепло, безводні розчинники і хімічні реактиви. Прямі засновані на безпосередньому уловлюванні вологи при її видаленні і визначають її кількість. Прямі методи визначення масової частки вологи за принципом дії можна поділити на такі групи:

1. Дистиляційніметоди ґрунтуються на сумісній перегонці із досліджуваного продукту води і органічного розчинника, що не змішується з водою (толуол, ксилол, керосин, тетрахлоретанол). Визначення масової частки вологи речовини зводиться до прямого визначення об’єму води, що виділяється з взятої наважки речовини за допомогою дистиляції і зібраної в градуйований приймач. Температура кипіння рідкої органічної речовини повинна бути вищою температури кипіння води, речовина має не змішуватись з водою і бути інертною по відношенню до речовин, що входять до досліджуваного об'єкту.

2. Хімічніметоди ґрунтуються на хімічній взаємодії води з деякими реактивами (металевий натрій, реактив Фішера) в результаті чого утворюється нова речовина, що легко піддається вимірюванню. Масову частку вологи в досліджуваній пробі визначають за еквівалентною кількістю речовин, що утворилися в результаті реакції.

До непрямих методів визначення масової частки вологи продуктів харчової промисловості належать термогравіметричні (висушування), фізичні(визначення масової частки сухих речовин за величиною відносної густини чи рефрактометрично), а також електрометричні методи, в яких вимірюють електропровідність і діелектричну проникність.

Вид методу контролю залежить від його мети. Для арбітражного контролю використовують високоточні фізико-хімічні або хімічні (вони довготривалі) методи. На виробництві використовують швидкі методи, але менш точні. Для визначення масової частки вологи використовують різне обладнання в залежності від виду методу і призначення. Службою стандартизації визначені арбітражні методи, які мають високу точність та повторність результатів.

При визначенні масової частки вологи у продуктах, волога в яких утримується досить міцно ( багаті на білок, полісахариди і т.п.), застосовують ліофільну сушку – висушування ведуть в вакуумі із попереднім заморожуванням досліджуваного зразка.

Електрометричніметоди визначення масової частки вологи продуктів:

1. Кондуктометричнийметод базується на залежності електричного опору матеріалу від ступеню його вологості: чим вища вологість, тим менший питомий опір матеріалу і тим вища його електропровідність.

2. Методдіелектричної проникності ґрунтується на значній різниці величини діелектричної проникності (ДП) води (Е=81) і сухих речовин (для сухого зерна, наприклад, Е коливається в межах 3-5). Отже, зі збільшенням вологості матеріалу збільшується його ДП.

Серед непрямих методів визначення масової частки вологи визнані методи з застосуванням ядерного магнітного резонансу (ЯМР) та методи, що ґрунтуються на використанні надвисоких частот (НВЧ).

ЯМРбазується на поглинанні сильним сталим магнітним полем енергії більш слабкого змінного радіочастотного поля, зумовленого магнетизмом ядер досліджуваної речовини. При цьому масова частка водню в зразку визначається за інтенсивністю і конфігурацією кривої вихідного сигналу.

МетодНВЧбазується на поглинанні енергії водою, що міститься в зразку, розміщеному в просторі між стінкою, збуджувальною генератором НВЧ- випромінювань, та приймачем.

Прямі методи є більш громіздкими, складними і менш точними. У непрямих визначається не сама волога в об’єкті, а показник, функціонально пов’язаний з масовою часткою вологи в матеріалі.

Найбільш розповсюдженими серед непрямих методів є термовгравіметричні методи. Однак, ці методи мають недоліки, оскільки при їх застосуванні в більшості випадків визначається не істинна масова частка вологи, а її умовна величина, що залежить від прийнятого методу визначення.

Термогравіметричні методи: висушування матеріалу до постійної маси, прискорене висушування, методи висушування вологи матеріалів з попереднім підсушуванням, експрес-методи висушування з використанням інфрачервоного випромінювання.

Принцип термогравіметричних методів ґрунтується на зважуванні певної маси продукту, висушуванні при певному режимі, охолодженні і зважуванні.

Масова частка вологи W, %, визначається за формулою:

(1.1)

де G₁– початкова маса продукту, г; G₂– кінцева маса продукту після висушування, г.

Термогравіметричні методи досить часто використовуються на виробництві, так як вони прості і не потребують складного обладнання та хімічних реактивів.

Однак точність аналізу може бути різна в залежності від хімічного складу продукту і режиму висушування.

При висушуванні продукту з нього також видаляються леткі речовини (спирти, ефіри, леткі кислоти), проходить окиснення окремих речовин (металів, жирних кислот і т.п.), гідроліз окремих речовин (жирів і т.п.), що змінює масу сухих речовин продукту. Може проходити також термічний розклад речовин (бікарбонати), що призводить до зменшення маси сухих речовин. Ці явища дають похибку досліду і завищений результат. Усе це необхідно враховувати при визначенні масової частки вологи продукту та виборі методів аналізу.

Крім того при сушінні може відбуватись деяке збільшення маси досліджуваного продукту, що призводить до заниженню результату. Наприклад: окиснення складових сухого залишку під дією кисню повітря (жири); частина води вступає в реакцію з речовиною, що підлягає гідролізу (цукор, крохмаль, жири) і не звітрюється в процесі сушіння.

При визначенні вологості у в’язких продуктах, що містять значну кількість речовин колоїдної дисперсності, використовують розпушувачі з метою збільшення поверхні висушування. Як розпушувач використовують кварцовий пісок із розрахунку 25 мг на 1 г сухої речовини наважки. Хороші результати дає метод висушування з паперовими роликами.

Найчастіше висушування проводиться в сушильних шафах СЕШ (рис. 1.1), які складаються з сушильної камери (1) з диском (2), в якому є гнізда для бюксів. Під камерою знаходиться електронагрівач (3) і вентилятор (4), який продуває повітря через сушильну камеру. Температура регулюється автоматично з допомогою електроконтактного термометра.

Рис. 1.1. Схема сушильної шафи СЭШ-3М:

1 – сушильна камера; 2 – диск; 3 – електронагрівач; 4 – вентилятор.

Охолодження проводиться в ексикаторі – скляній посудині з решіткою, в нижній частині якої знаходиться хлорид кальцію або сульфатна кислота для поглинання води, щоб при охолодженні продукт не поглинав воду.

Перед висушуванням продукт подрібнюють, щоб збільшити поверхню висушування. Для прискорення висушування густих продуктів добавляють чистий прожарений пісок.

Визначення масової частки вологи методом висушуванням до постійної маси.Наважку продукту в бюксах висушують при температурі 100 – 105 °С в сушильній шафі протягом 3 – 5 годин, охолоджують в ексикаторі від 20 до 120 хвилин і зважуються на аналітичних терезах. Потім знову висушують протягом 0,5 – 1,5 годин, охолоджують і зважують. Якщо різниця між двома останніми зважуваннями більше 0,0004 г сушать ще раз і так до тих пір поки маса не буде постійна. Масову частку вологи обчислюють за формулою (1.1).

Метод дає точні результати, але довготривалий. Використовується як арбітражний.

Визначення масової частки вологи прискореним методом.Наважку продукту в бюксах сушать у сушильній шафі при температурі 130-145°С протягом 30 – 50 хвилин, охолоджують в ексикаторі 20 –120 хвилин і зважують на технічних терезах.

Метод менш точний порівняно з методом висушування до постійної маси, але потребує менших затрат часу. Застосовується для аналізу сировини і готової продукції.

Визначення масової частки вологи експресними методами.Експрес-методи базуються на використанні інфрачервоного випромінювання. Для швидкого видалення вологи застосовують спосіб висушування в інфрачервоних променях, які сприймаються не лише поверхнею матеріалу, який висушують, але й проходять у його глибину до 2 – 3 мм, що сприяє інтенсивному прогріванню. Джерелом інфрачервоних променів можуть бути нагріті електричним струмом металеві поверхні, що випромінюють хвилі в діапазоні 0,76…343 нм. На цьому принципі працюють прилади ВЧМ, ОВТ-012.

Висушування проводиться в паперових пакетах з пористого паперу (160×160 мм, 20×16 см).

Пакети висушуються між плитами приладу при температурі 160 °С протягом 3 хвилин і охолоджують в ексикаторі 3 – 4 хвилини.

В пакет зважують 5 г продукту вологістю вище 20%, вологістю вище 20% - біля 4 г і висушують при температурі 160 °С протягом 3 – 10 хвилин (борошно – 3 хв, тісто – 5 хв, пресовані дріжджі – 7 хв, клейковину – 10 хв). Після цього охолоджують в ексикаторі протягом 2 – 3 хвилин і зважують.

Масову частку вологи обчислюють за формулою (1.1)

Проводять висушування променями інфрачервоної лампи з довжиною хвилі 1000 – 1600 нм. Генератором такого випромінювання слугують спеціальні лампи з вольфрамовою ниткою потужністю 250 – 500 Вт. Більша частина променів спрямована на висушування об'єкту. Промені проникають в тіло матеріалу і цим самим забезпечують швидке зневоднення. (при потужності 500 Вт тривалість висушування 4 – 5 хв).

Експресний метод характеризується невисокою точністю порівняно з іншими термогравіметричними методами. Використовується для контролю якості напівфабрикатів при внутрішньому виробничому контролі.

Основні джерела похибок при визначенні вмісту вологи в продукті термогравіметричними методами:

- порушення параметрів висушування (часу та температури), особливо при використанні прискорених методів де використовується досить висока температура;

- утворення на дослідному зразку скоринки, яка перешкоджає видаленню вологи (вироби з цукром, патокою та інші). Для запобігання цього явища дослідний зразок сушать разом з піском, якщо речовина не розподіляється в піску, до наважки додають невелику кількість води, яка розчиняє наважку і забезпечує її рівномірне розподілення по всій масі піску.

- неоднорідність об'єкту висушування.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ ВОЛОГИ ТА СУХИХ РЕЧОВИН	\|	ОСОБЛИВОСТІ ВИЗНАЧЕННЯ МАСОВОЇ ЧАСТКИ СУХИХ РЕЧОВИХ В ХАРЧОВИХ ПРОДУКТАХ

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.004 сек.