Амперометричне титрування

Прилади

Переваги та недоліки капаючого ртутного електрода.

Капаючий ртутний електрод володіє рядом переваг перед іншими видами мікроелектродів. По-перше, для нього характерний високий перенапруга виділення водню з іонів водню. Це дозволяє вивчати відновлення багатьох катіонів з кислих розчинів. По-друге, поведінка електрода не залежить від передісторії, оскільки його поверхня безперервно поновлюється. Тому отримують відтворювані вольтамперні криві незалежно від того, для яких цілей електрод використовувався раніше. По-третє, відтворений середній струм досягається миттєво при будь-якому накладене потенціалі. Найбільш серйозним недоліком капаючого ртутного електрода є легка окислюваність ртуті. Це властивість сильно обмежує можливість використання ртуті в якості анода. При потенціалах більш позитивних, ніж 0,4 В (відносно насиченого каломельного електрода), спостерігається утворення ртуті (I), і виникає струм маскує полярографічні хвилі інших здатних до окислення речовин в аналізованому розчині. Тому що капаючий ртутний електрод можна використовувати тільки для визначення відновлюються або дуже легко окислюються речовин. Іншим недоліком капаючого ртутного електрода є його громіздкість і вихід з ладу при засміченні.

Комірки. Звичайна комірка загального призначення для полярографічних вимірювань показана на рис.1. Аналізований розчин відділений від каломельного електрода диском із спеченого скла і пробкою з агар-агару з доданим до нього для забезпечення електропровідності хлоридом калію. Такий місток легко виготовити, і він може працювати протягом тривалого періоду часу за умови, що реакційне відділення комірки в неробочому стані заповнено розчином хлориду калію. Капілярний відвід призначено для пропускання через розчин азоту або іншого газу. Щоб оберегти розчин від поглинання кисню під час виконання аналізу, над поверхнею розчину пропускають газ.

У найпростіших пристроях в якості електрода, який не поляризується використовують шар ртуті на дні посудини з розчином проби. Виміряні в такій комірці потенціали півхвиль відрізняються від табличних значень, отриманих відносно насиченого каломельного електрода.

Полярографічний метод можна застосувати для визначення точки еквівалентності, якщо хоча б один з учасників реакції або її продукт окислюється або відновлюється на мікроелектродах. У цьому випадку струм, що протікає через полярографічну комірку, є при деякому фіксованому потенціалі функцією обсягу титранту (або часу, якщо титрант генерується кулонометрично при постійній силі струму). Ця залежність по обидві сторони від точки еквівалентності виражається прямими з різними нахилами, які перетинаються в кінцевій точці.

По суті своїй метод амперометричного титрування більш точний, ніж полярографічний, і в меншій мірі залежить від характеристик капіляра і індиферентного електроліту. Більше того, немає необхідності в термостатування, хоча в процесі титрування температура повинна зберігатися постійною. Нарешті, визначається речовина не обов'язково має бути активним на електроді, цілком достатньо, якщо електроактивні є титрант або продукт реакції.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Короткий опис полярографічних вимірювань	\|	Криві титрування

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.017 сек.