• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

КЛАСИФІКАЦІЯ ТА СУТНІСТЬ МЕТОДІВ ВИЗНАЧЕННЯ СУХИХ РЕЧОВИН У РОЗЧИНАХ

Визначення сухих речовин за допомогою пікнометра.Даний метод є найбільш точним. Вимірювання проводять за допомогою пікнометра – це скляна посудина різного об’єму (25 – 30 см³, 50 см³), різної форми залежно від призначення. Розрізняють пікнометри: з довгою шийкою, з капілярами, з притертими корками, для в’язких продуктів, у вигляді мірної колби.

При роботі з пікнометром спочатку визначають водне число, тобто масу води в пікнометрі, яка є постійною величиною для даного пікнометра.Ретельно вимитий пікнометр ополіскують зверху і зсередини дистильованою водою і перевертають вверх дном для стікання води. Потім послідовно промивають пікнометр етиловим спиртом, ефіром і продувають повітрям гумової груші до повного висушування. Пікнометр зверху витирають сухою серветкою або фільтрувальним папером і зважують з точністю ± 0,0001 г. Або пікнометр сушать до постійної маси в сушильній шафі при температурі 60–100 °С і потім зважують на аналітичних терезах (після охолодження в ексикаторі).

Пікнометр наповнюють дещо вище мітки дистильованою водою і поміщають в термостат з температурою (200,2) °С так, щоб рівень води в термостаті був дещо вище рівня води в пікнометрі. Через 15–20 хв, не виймаючи пікнометра з термостату, об’єм води в ньому доводять точно до мітки за допомогою джгута фільтрувального паперу. Виймають пікнометр з термостату, витирають сухою салфеткою і зважують з точністю ± 0,0001 г. Встановлення маси пікнометра з водою проводять на основі результатів двох паралельних визначень.

Встановлена маса пікнометра з водою використовується для наступних визначень відносної густини речовини.

Аналогічно встановлюється маса пікнометра з досліджуваним продуктом.

Відносну густину розчину розраховуємо за формулою:

(1.4)

де G – маса пустого пікнометру, г; G₁ – маса пікнометра з дистильованою водою при температурі 20 °С, г; (G₁ – G) – водне число пікнометра; G₂ – маса пікнометру з розчином, що досліджується при температурі 20 °С, г.

Після визначення густини за довідковими таблицями знаходимо концентрацію сухих речовин.

Пікнометричний метод є довготривалим, але досить точним.

Джерелом виникнення похибок при використанні цього методу можуть бути недотримання температури досліду, неточності доведення рідини до мітки та погане її видалення з поверхні пікнометра.

Ареометричний метод визначення сухих речовин.Ареометр представляє собою скляну циліндричну посудину, яка запаяна з обох кінців. Нижня частина приладу заповнена дробиною, що залита смолою, для надання ареометру стійкого вертикального положення. В верхній частині аерометра розміщена шкала з поділками.

Ареометричний метод базується на законі Архімеда: "Об’єм тіла, зануреного в рідину витісняє рівний собі об’єм рідини". Об’єм тіла визначається за формулою:

, (1.5)

(1.6)

(1.7)

де V – об‘єм рідини, який витіснений, см³; V₁ – об‘єм тіла, зануреного в рідину (ареометра), см³; d – відносна густина рідини, г/см³; d₁ – відносна густина, зануреного в рідину, г/см³; G – маса ареометра, г; G₁ – маса рідини, г.

При одній і тій же масі ареометра глибина занурення його в рідину, а отже, і витіснений об’єм, залежить від густини розчину, що досліджується.

Умова при якій аерометр буде у стані рівноваги , тобто маса ареометра рівна масі витісненої рідини.

Шкала ареометра градуйована в залежності від призначення приладу. Розрізняють:

- ареометри загального призначення – градуйовані по густині рідини при температурі 20 °С, в межах від 700 до 2000 кг/м³ (денсиметри);

- градуйовані при 20 °С по розчину чистої сахарози (у відсотках) – сахариметр;

- спиртометри -градуйовані при температурі 20 °С і показують вміст спирту в розчині в об'ємних відсотках;

- лактоденсиметр - градуйований по густині молока, кг\м³.

Шкала ареометра градуйовано зверху, відлік показників також ведуть зверху, для прозорих розчинів по нижньому меніску, для непрозорих – по верхньому. Всі ареометри градуйовані при температурі 20 °С, якщо температура інша, її необхідно довести до 20 °С або ввести поправку до результату, користуючись таблицею.

Можливі помилки при визначеннях ареометричними методами можуть бути зумовлені такими явищами, як поверхневий натяг та ступінь змочування шийки ареометра.

Визначення вмісту сухих речовин за допомогою рефрактометра.Принцип вимірювання сухих речовин за допомогою рефрактометра полягає у визначенні показника заломлення певного розчину.

Суть методу полягає в тому, що коли промінь світла переходить з одного середовища в друге і густина цих середовищ різна, то він частково відбивається від поверхні, а частково переходить в інше середовище, змінюючи при цьому своє початкове направлення, тобто заломлюється (рис. 1.2). Зі збільшенням концентрації розчину збільшується показник заломлення.

Залежність показника заломлення від концентрації може бути або прямолінійна або криволінійна. Знаючи величину заломлення, можна за спеціальними таблицями знайти кількість сухих речовин в розчині, яка відповідає цьому показнику заломлення.

, (2.1)

де V – кількість 0,1 моль/дм³ розчину гідроксиду натрію або калію, що пішла на титрування, см³; k – поправочний коефіцієнт до титру 0,1 моль/дм³ розчину лугу; G – маса наважки продукту, г; 1/10 – коефіцієнт перерахунку 0,1 моль/дм³ розчину лугу на 1 моль/дм³; 100 – перерахунок на 100 г продукту

Метод простий і швидкий, але точність невисока. При визначенні кислотності цим методом результати дещо завищені (наприклад для борошна), що зумовлено такими причинами:

- так як частина лугу зв’язується крохмалем та білком (борошна) шляхом адсорбції, збільшуються витрати лугу на титрування;

- важко встановити зміну забарвлення досліджуваного розчину.

Використовують для оперативного контролю якості сировини, напівфабрикатів, готової продукції, які повністю розчиняються в воді.

Другий метод– по водній витяжці. Продукт розмішують з водою, настоюють, фільтрують і частина фільтрату титрується по індикатору фенолфталеїну. Метод більш точний, добре встановлюється зміна забарвлення. Луг не адсорбується продуктом. Результати занижені, так як жирні кислоти, які не розчинні у воді, залишаються на фільтрі і не беруть участі в реакції нейтралізації. Використовується для продуктів з низьким вмістом жиру.

Кислотність за цим методом розраховують за формулою:

(2.2)

де V₁ – кількість 0,1 моль/дм³ розчину NaOH або КОН, що пішла на титрування, см³; V₂ – об’єм води, що береться для екстрагування кислот, см³; V₃ – кількість витяжки, що береться для титрування, см³; G – маса наважки продукту, г; 1/10 – коефіцієнт перерахунку 0,1 моль/дм³ розчину лугу на 1 моль/дм³; 100 – перерахунок на 100 г продукту; k – поправочний коефіцієнт до титру 0,1 моль/дм³ розчину гідроксиду натрію;.

Третій метод– за водно-спиртовою витяжкою. Все проводять як і в попередньому методі, але настоювання продукту відбувається на суміші води та спирту (1:1). Цей метод є найбільш точний – в розчинпереходять всі кислоти. При цьому луги не адсорбуються продуктом, чітко видно зміну забарвлення.

Недолік: метод тривалий і потребує додаткових витрат на спирт. Використовують при перевірці інших методів.

Четвертий метод– по спиртовій витяжці. Цим методом визначають ступінь розкладу жирів.

При визначені кислотності, в якості розчинника використовують воду та інші розчинники: спирт; суміш спирту і етилового ефіру (1:2) – для визначення кислотного числа жиру. В якості індикатора використовують спиртовий розчин фенолфталеїну для світлих жирів та спиртовий розчин тимолфталеїну для темнозабарвлених жирів).

Лужність визначають по тій же методиці, що й кислотність, але для титрування використовують кислоту (соляну або сірчану, нормальністю 0,1 моль\дм³) і індикатор, забарвлення якого змінюється при рН не вище 7. Частіше всього це спиртовий розчин бромтимолового синього.

Електрометричне (потенціометричне) титруваннязастосовують у випадку, коли дослідний розчин утворює забарвлення, схоже на колір фенолфталеїну, що заважає визначенню зміни забарвлення. Для потенціометричного титрування використовують рН-метри або титратори. Частіше всього використовують рН-метр. У даному разі титрування проводять до заданої величини рН. Цей метод є досить точним і дає змогу надійно працювати з інтенсивно забарвленими продуктами. Техніка визначення: в склянку з точно визначеною кількістю дослідної речовини поміщають пару електродів рН-метру, знімають показники і титрують дослідний розчин до рН=8,5, що є близьким по значенню до рН переходу індикатора фенолфталеїну (рН 7,3 – бромтимоловий синій, рН 7,0 – лакмус, рН 6,3 – метиловий червоний), при цьому відбувається постійне перемішування за допомогою мішалки. По кількості лугу, що пішла на титрування, розраховують кислотність розчину, при цьому результати повинні бути такими ж що й результати титрування з фенолфталеїном.

Для інтенсивно забарвлених продуктів також можна використовувати синій лакмусовий папір, на який наносять краплини рідини, яку титрують. Коли почервоніння паперу закінчиться , підраховують кількість 0,1 моль\дм³ розчину лугу, що пішла на титрування. Метод не точний, оскільки оцінка закінчення титрування є суб’єктивною.

Читайте також:

1. H) інноваційний менеджмент – це сукупність організаційно-економічних методів управління всіма стадіями інноваційного процесу.
2. I визначення впливу окремих факторів
3. II. Визначення мети запровадження конкретної ВЕЗ з ураху­ванням її виду.
4. II. За зміною ступенів окиснення елементів, які входять до складу реагуючих речовин
5. II. Класифікація видатків та кредитування бюджету.
6. II. Мотивація навчальної діяльності. Визначення теми і мети уроку
7. IV. Запасні речовини
8. L2.T4. Транспортування рідких, твердих та газоподібних речовин.
9. L2.T4/1.Переміщення твердих речовин по території хімічного підприємства.
10. Ocнoвнi визначення здоров'я
11. V. Класифікація і внесення поправок
12. V. Класифікація рахунків

Переглядів: 2914