Студопедия
Новини освіти і науки:
МАРК РЕГНЕРУС ДОСЛІДЖЕННЯ: Наскільки відрізняються діти, які виросли в одностатевих союзах


РЕЗОЛЮЦІЯ: Громадського обговорення навчальної програми статевого виховання


ЧОМУ ФОНД ОЛЕНИ ПІНЧУК І МОЗ УКРАЇНИ ПРОПАГУЮТЬ "СЕКСУАЛЬНІ УРОКИ"


ЕКЗИСТЕНЦІЙНО-ПСИХОЛОГІЧНІ ОСНОВИ ПОРУШЕННЯ СТАТЕВОЇ ІДЕНТИЧНОСТІ ПІДЛІТКІВ


Батьківський, громадянський рух в Україні закликає МОН зупинити тотальну сексуалізацію дітей і підлітків


Відкрите звернення Міністру освіти й науки України - Гриневич Лілії Михайлівні


Представництво українського жіноцтва в ООН: низький рівень культури спілкування в соціальних мережах


Гендерна антидискримінаційна експертиза може зробити нас моральними рабами


ЛІВИЙ МАРКСИЗМ У НОВИХ ПІДРУЧНИКАХ ДЛЯ ШКОЛЯРІВ


ВІДКРИТА ЗАЯВА на підтримку позиції Ганни Турчинової та права кожної людини на свободу думки, світогляду та вираження поглядів



Контакти
 


Тлумачний словник
Авто
Автоматизація
Архітектура
Астрономія
Аудит
Біологія
Будівництво
Бухгалтерія
Винахідництво
Виробництво
Військова справа
Генетика
Географія
Геологія
Господарство
Держава
Дім
Екологія
Економетрика
Економіка
Електроніка
Журналістика та ЗМІ
Зв'язок
Іноземні мови
Інформатика
Історія
Комп'ютери
Креслення
Кулінарія
Культура
Лексикологія
Література
Логіка
Маркетинг
Математика
Машинобудування
Медицина
Менеджмент
Метали і Зварювання
Механіка
Мистецтво
Музика
Населення
Освіта
Охорона безпеки життя
Охорона Праці
Педагогіка
Політика
Право
Програмування
Промисловість
Психологія
Радіо
Регилия
Соціологія
Спорт
Стандартизація
Технології
Торгівля
Туризм
Фізика
Фізіологія
Філософія
Фінанси
Хімія
Юриспунденкция






Завдання 2. Метод визначення пероксидного числа жирів та олій (ДСТУ 4570:2006)

Пероксидне число (peroxide value) – відношення кількості речовин у пробі, у перерахунку на активний кисень, які за стандартних умов окислюють йодид калію, до маси дослідної проби. Характеризує кількість первинних продуктів окислення жирів – пероксидних сполук (гідроперекисів, перекисів, діалкілперекисів), які здатні виділяти з водного розчину йодистого калія йод. Виражається у мілімолях активного кисню на кілограм проби. Пероксидне число є показником ступеня свіжості олій та жирів.

Принцип методуґрунтується на реакції взаємодії продуктів окиснення олій та жирів (пероксидів та гідропероксидів) із йодистим калієм у розчині оцтової кислоти і хлороформу та подальшому кількісному визначенні йоду, що виділився, розчином тіосульфату натрію титриметричним методом.

Реактиви: вода дистильована згідно з ГОСТ 6709, льодяна оцтова кислота ГОСТ 61 х.ч., хлороформ ГОСТ 20015, водний розчин йодиду калію згідно з ГОСТ 4232 х.ч. із масовою часткою 50-55 % свіжоприготований або перевірений, розчин крохмалю ГОСТ 10163 з масовою часткою 0,5 %, водний розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) пентагідрату (Na2S2O3 · 5H2O) згідно з ГОСТ 27068 молярних концентрацій 0,01 моль/дм3(0,01 н.) або 0,002 моль/дм3(0,002 н.), стандарт-титри тіосульфату натрію згідно з чинною нормативною документацією з масою речовини в ампулі, що дорівнює 0,1 г-екв. – 0,1 г-моль.

Розчин йодиду калію зберігають у темній посудині. Перед застосуванням перевіряють придатність розчину, додаючи дві краплі розчину крохмалю до 0,5 см3 розчину йодиду калію в 30 см3 суміші оцтової кислоти і хлороформу у співвідношенні 3:2. Якщо для знебарвлення блакитного забарвлення, що з’явилося, витрачають більше однієї краплі 0,01 моль/дм3 розчину тіосульфату натрію – розчин йодистого калію не придатний і необхідно приготувати свіжий.

Розчин крохмалю готують так: змішують 5 г розчинного крохмалю з 30 см3 холодної дистильованої води та при перемішуванні вливають ці суміш у 1000 см3 киплячої води і кип`ятять протягом 3 хвилин.

Розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н.) готують двома способами:

- з натрію сіркуватистокислого – реактиву згідно з ГОСТ 25794.2, п. 2.11;

- зі стандарт-титрів (фіксаналів) натрію сіркуватистокислого. Розчин придатний до застосування через 10-14 діб. Розчин зберігають у склянці з темного скла. Термін зберігання отриманого зі стандарт-титрів розчину молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,1 моль/дм3 без додаткового контролю концентрації – 1 місяць. Після закінчення терміну зберігання необхідно визначити поправку до номінальної концентрації розчину тіосульфату натрію згідно з ГОСТ 25794.2, п. 2.11.3. Якщо під час зберігання з`являються пластівці або осад, розчин не треба застосовувати.

Для отримання розчину тіосульфату натрію необхідних молярних концентрацій с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,002 моль/дм3 або с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,01 моль/дм3 приготовлений розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,1 моль/дм3 розбавляють відповідно в 50 та 10 разів. Розбавляють безпосередньо перед використанням.

Хімічний посуд і прилади: ваги лабораторні 2-го та 3-го класу точності, конічні колби місткістю 250 см3 з притертими скляними пробками, циліндри на 25 та 100 см3, годинник піщаний на 1 хв. та 5 хв., піпетки, бюретки, секундомір.

Порядок виконання работи.Якщо олія прозора, пробу олії, яка призначена для аналізування, добре перемішують. За наявності в олії каламутності або осаду пробу фільтрують за температури (20 ± 2) °С. Пробу олії можна зберігати у холодильнику в місткості з темного скла із притертою пробкою не більше ніж 5 днів.

Масу проби, необхідну для дослідження, в залежності від передбачуваних пероксидних чисел визначають згідно з таблицею 4.

Таблиця 4

Залежність величини дослідної проби від передбачуваного пероксидного числа

Передбачувані значення пероксидних чисел, ммоль ½ О/кг Маса дослідної проби, г
Від 0 до 6,0 6,0 до 10,0 10,0 до 15,0 15,0 до 25,0 25,0 до 40,0 5,000 – 2,000 2,000 – 1,200 1,200 – 0,600 0,600 – 0,500 0,500 – 0,300

Пробу олії або жиру зважують у конічну колбу. У колбу додають 10 см3 хлороформу, швидко розчиняють дослідну пробу, приливають 15 см3 оцтової кислоти та 1 см3 розчину йодиду калію, після чого колбу відразу закривають пробкою. Вміст колби перемішують протягом 1 хв. і залишають на 5 хв. у темному місці за температури від 15 °С до 25°С. Потім додають 75 см3 дистильованої води, ретально перемішують і додають розчин крохмалю до появи слабкого однорідного фіолетово-синього забарвлення. Йод, що виділився, титрують розчином тіосульфату натрію до зникнення фіолетово-синього забарвлення і появи молочно-білої забарвленості, стійкої протягом 5 с.

Концентрацію розчину тіосульфату натрію обирають залежно від передбачуваного значення пероксидного числа: більше ніж 6,0 ммоль ½ О/кг використовують розчин тіосульфату натрію молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,01 моль/дм3, менше 6,0 ммоль ½ О/кг титрують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації с (Na2S2O3 · 5H2O) = 0,002 моль/дм3. Якщо на титрування витрачається менше 0,5 см3 розчину тіосульфату натрію концентрацією 0,01 моль/дм3, повторюють титрування розчином тіосульфату натрію концентрацією 0,002 моль/дм3 з енергійним перемішуванням. Якщо очікуване пероксидне число менше ніж 1,0 ммоль ½ О/кг, то для титрування рекомендовано використання мікробюретки об`ємом 5 см3.

Паралельно роблять контрольний дослід без дослідної проби олії чи жиру. Якщо у контрольному досліді на титрування витрачено понад 0,1 см3 0,01 моль/дм3 розчину тіосульфата натрію, то перевіряють відповідність реактивів вимогам стандартів і повторюють випробування.

Опрацювання результатів. Пероксидне число (ПЧ) в ½ О ммоль/кг обчислюють за формулою

ПЧ = , (13)

де V, V0 – об’єм розчину тіосульфату натрію відповідно в основному і контрольному досліді, см3; С – концентрація розчину тіосульфату натрію, моль/дм3; m – маса дослідної проби, г; 1000 – коефіцієнт, що враховує перерахунок результату вимірювання в ммоль/кг.

Пероксидне число виражають у ½ О мілімолях на кілограм, що відповідає кількості кисню, використаного в даній окиснювано-відновній реакції, в міліеквівалентах на кілограм. У деяких міжнародних стандартах пероксидне число виражають у мілімолях активного кисню на кілограм, тоді одержане за цією методикою числове значення пероксидного числа зменшується вдвічі.

Обчислюють із точністю до другого десяткового знаку з подальшим округленням до першого десяткового знаку. Відносне розходження допустиме між результатами двох паралельних визначень складає 5 % при значеннях пероксидного числа від 3,0 ½ О ммоль/кг і більше та 10 % при значеннях менше 3,0 ½ О ммоль/кг.

Для того, щоб виразити пероксидне число в мілімолях активного кисню на кілограм жиру, мікрограмах активного кисню на грам жиру або у відсотках йоду необхідно помножити результат одержаний згідно даної методики на коефіцієнти перераховування, які наведено у таблиці 5.

Таблиця 5

Коефіцієнти перераховування пероксидного числа

Спосіб вираження Коефіцієнт перераховування
мекв/кг
ммоль/кг 0,5
мкг/г
г йоду/100 г 1/78

Читайте також:

  1. B. Тип, структура, зміст уроку і методика його проведення.
  2. CMM. Визначення моделі зрілості.
  3. D) методу мозкового штурму.
  4. Demo 11: Access Methods (методи доступу)
  5. H) інноваційний менеджмент – це сукупність організаційно-економічних методів управління всіма стадіями інноваційного процесу.
  6. I визначення впливу окремих факторів
  7. I Метод Шеннона-Фано
  8. I. ЗАГАЛЬНІ МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
  9. I. Метод єдиної подібності.
  10. I. Метод рiвних вiдрiзкiв.
  11. I. Постановка завдання статистичного дослідження
  12. I. ПРЕДМЕТ, МЕТА ТА ЗАВДАННЯ ДИСЦИПЛІНИ




Переглядів: 4205

<== попередня сторінка | наступна сторінка ==>
Визначення кислотного числа олії в насінні. | Завдання 3 Визначення йодного числа жирів та олій (ДСТУ 4569:2006)

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

 

© studopedia.com.ua При використанні або копіюванні матеріалів пряме посилання на сайт обов'язкове.


Генерація сторінки за: 0.005 сек.