• Гідрологія і Гідрометрія
• Господарське право
• Економіка будівництва
• Економіка природокористування
• Економічна теорія
• Земельне право
• Історія України
• Кримінально виконавче право
• Медична радіологія
• Методи аналізу
• Міжнародне приватне право
• Міжнародний маркетинг
• Основи екології
• Предмет Політологія
• Соціальне страхування
• Технічні засоби організації дорожнього руху
• Товарознавство продовольчих товарів

Завдання 2. Метод визначення пероксидного числа жирів та олій (ДСТУ 4570:2006)

Пероксидне число (peroxide value) – відношення кількості речовин у пробі, у перерахунку на активний кисень, які за стандартних умов окислюють йодид калію, до маси дослідної проби. Характеризує кількість первинних продуктів окислення жирів – пероксидних сполук (гідроперекисів, перекисів, діалкілперекисів), які здатні виділяти з водного розчину йодистого калія йод. Виражається у мілімолях активного кисню на кілограм проби. Пероксидне число є показником ступеня свіжості олій та жирів.

Принцип методуґрунтується на реакції взаємодії продуктів окиснення олій та жирів (пероксидів та гідропероксидів) із йодистим калієм у розчині оцтової кислоти і хлороформу та подальшому кількісному визначенні йоду, що виділився, розчином тіосульфату натрію титриметричним методом.

Реактиви: вода дистильована згідно з ГОСТ 6709, льодяна оцтова кислота ГОСТ 61 х.ч., хлороформ ГОСТ 20015, водний розчин йодиду калію згідно з ГОСТ 4232 х.ч. із масовою часткою 50-55 % свіжоприготований або перевірений, розчин крохмалю ГОСТ 10163 з масовою часткою 0,5 %, водний розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) пентагідрату (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) згідно з ГОСТ 27068 молярних концентрацій 0,01 моль/дм³(0,01 н.) або 0,002 моль/дм³(0,002 н.), стандарт-титри тіосульфату натрію згідно з чинною нормативною документацією з масою речовини в ампулі, що дорівнює 0,1 г-екв. – 0,1 г-моль.

Розчин йодиду калію зберігають у темній посудині. Перед застосуванням перевіряють придатність розчину, додаючи дві краплі розчину крохмалю до 0,5 см³ розчину йодиду калію в 30 см³ суміші оцтової кислоти і хлороформу у співвідношенні 3:2. Якщо для знебарвлення блакитного забарвлення, що з’явилося, витрачають більше однієї краплі 0,01 моль/дм³ розчину тіосульфату натрію – розчин йодистого калію не придатний і необхідно приготувати свіжий.

Розчин крохмалю готують так: змішують 5 г розчинного крохмалю з 30 см³ холодної дистильованої води та при перемішуванні вливають ці суміш у 1000 см³ киплячої води і кип`ятять протягом 3 хвилин.

Розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) молярної концентрації с (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н.) готують двома способами:

- з натрію сіркуватистокислого – реактиву згідно з ГОСТ 25794.2, п. 2.11;

- зі стандарт-титрів (фіксаналів) натрію сіркуватистокислого. Розчин придатний до застосування через 10-14 діб. Розчин зберігають у склянці з темного скла. Термін зберігання отриманого зі стандарт-титрів розчину молярної концентрації с (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,1 моль/дм³ без додаткового контролю концентрації – 1 місяць. Після закінчення терміну зберігання необхідно визначити поправку до номінальної концентрації розчину тіосульфату натрію згідно з ГОСТ 25794.2, п. 2.11.3. Якщо під час зберігання з`являються пластівці або осад, розчин не треба застосовувати.

Для отримання розчину тіосульфату натрію необхідних молярних концентрацій с (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,002 моль/дм³ або с (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,01 моль/дм³ приготовлений розчин натрію сіркуватистокислого (натрію тіосульфату) молярної концентрації с (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,1 моль/дм³ розбавляють відповідно в 50 та 10 разів. Розбавляють безпосередньо перед використанням.

Хімічний посуд і прилади: ваги лабораторні 2-го та 3-го класу точності, конічні колби місткістю 250 см³ з притертими скляними пробками, циліндри на 25 та 100 см³, годинник піщаний на 1 хв. та 5 хв., піпетки, бюретки, секундомір.

Порядок виконання работи.Якщо олія прозора, пробу олії, яка призначена для аналізування, добре перемішують. За наявності в олії каламутності або осаду пробу фільтрують за температури (20 ± 2) °С. Пробу олії можна зберігати у холодильнику в місткості з темного скла із притертою пробкою не більше ніж 5 днів.

Масу проби, необхідну для дослідження, в залежності від передбачуваних пероксидних чисел визначають згідно з таблицею 4.

Таблиця 4

Залежність величини дослідної проби від передбачуваного пероксидного числа

Пробу олії або жиру зважують у конічну колбу. У колбу додають 10 см³ хлороформу, швидко розчиняють дослідну пробу, приливають 15 см³ оцтової кислоти та 1 см³ розчину йодиду калію, після чого колбу відразу закривають пробкою. Вміст колби перемішують протягом 1 хв. і залишають на 5 хв. у темному місці за температури від 15 °С до 25°С. Потім додають 75 см³ дистильованої води, ретально перемішують і додають розчин крохмалю до появи слабкого однорідного фіолетово-синього забарвлення. Йод, що виділився, титрують розчином тіосульфату натрію до зникнення фіолетово-синього забарвлення і появи молочно-білої забарвленості, стійкої протягом 5 с.

Концентрацію розчину тіосульфату натрію обирають залежно від передбачуваного значення пероксидного числа: більше ніж 6,0 ммоль ½ О/кг використовують розчин тіосульфату натрію молярної концентрації с (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,01 моль/дм³, менше 6,0 ммоль ½ О/кг титрують розчином тіосульфату натрію молярної концентрації с (Na₂S₂O₃ · 5H₂O) = 0,002 моль/дм³. Якщо на титрування витрачається менше 0,5 см³ розчину тіосульфату натрію концентрацією 0,01 моль/дм³, повторюють титрування розчином тіосульфату натрію концентрацією 0,002 моль/дм³ з енергійним перемішуванням. Якщо очікуване пероксидне число менше ніж 1,0 ммоль ½ О/кг, то для титрування рекомендовано використання мікробюретки об`ємом 5 см³.

Паралельно роблять контрольний дослід без дослідної проби олії чи жиру. Якщо у контрольному досліді на титрування витрачено понад 0,1 см³ 0,01 моль/дм³ розчину тіосульфата натрію, то перевіряють відповідність реактивів вимогам стандартів і повторюють випробування.

Опрацювання результатів. Пероксидне число (ПЧ) в ½ О ммоль/кг обчислюють за формулою

ПЧ = , (13)

де V, V₀ – об’єм розчину тіосульфату натрію відповідно в основному і контрольному досліді, см³; С – концентрація розчину тіосульфату натрію, моль/дм³; m – маса дослідної проби, г; 1000 – коефіцієнт, що враховує перерахунок результату вимірювання в ммоль/кг.

Пероксидне число виражають у ½ О мілімолях на кілограм, що відповідає кількості кисню, використаного в даній окиснювано-відновній реакції, в міліеквівалентах на кілограм. У деяких міжнародних стандартах пероксидне число виражають у мілімолях активного кисню на кілограм, тоді одержане за цією методикою числове значення пероксидного числа зменшується вдвічі.

Обчислюють із точністю до другого десяткового знаку з подальшим округленням до першого десяткового знаку. Відносне розходження допустиме між результатами двох паралельних визначень складає 5 % при значеннях пероксидного числа від 3,0 ½ О ммоль/кг і більше та 10 % при значеннях менше 3,0 ½ О ммоль/кг.

Для того, щоб виразити пероксидне число в мілімолях активного кисню на кілограм жиру, мікрограмах активного кисню на грам жиру або у відсотках йоду необхідно помножити результат одержаний згідно даної методики на коефіцієнти перераховування, які наведено у таблиці 5.

Таблиця 5

Коефіцієнти перераховування пероксидного числа

Читайте також:

1. B. Тип, структура, зміст уроку і методика його проведення.
2. CMM. Визначення моделі зрілості.
3. D) методу мозкового штурму.
4. Demo 11: Access Methods (методи доступу)
5. H) інноваційний менеджмент – це сукупність організаційно-економічних методів управління всіма стадіями інноваційного процесу.
6. I визначення впливу окремих факторів
7. I Метод Шеннона-Фано
8. I. ЗАГАЛЬНІ МЕТОДИЧНІ ВКАЗІВКИ
9. I. Метод єдиної подібності.
10. I. Метод рiвних вiдрiзкiв.
11. I. Постановка завдання статистичного дослідження
12. I. ПРЕДМЕТ, МЕТА ТА ЗАВДАННЯ ДИСЦИПЛІНИ

Переглядів: 4338