Визначення йодного числа методом Гюбля.

Метод базується на використанні для насичення подвійних зв'язків хлористого йоду CІJ (розчин Гюбля), який утворюється внаслідок взаємодії спиртових розчинів сулеми (HgCl₂) і йоду за реакцією:

HgCl₂+2J₂→НgJ₂+2ClJ.

Хлористий йод приєднується до подвійних зв'язків кількісно, насичуючи їх.

-СН=СН- + ClJ → -CHCl- CHJ-.

Реактиви, посуд та устаткування: хлороформ, розчин Гюбля, 10 %-ний розчин йодиду калію масовою часткою 10 %; розчин тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм³, розчин крохмалю масовою часткою 1 %, дистильована вода; аналітичні ваги, скляні палички, бюретка, колби місткістю 250 см³ зі шліфами; термометр з інтервалом вимірювань від 0 °С до 100 °С.

Приготування розчину Гюбля. Розчин готують за дві доби до використання. 30 г сулеми (HgCl₂) розчиняють у 500 cм³ етилового спирту. 25 г йоду розчиняють в етиловому спирті об’ємом 500 см³. Отриманий розчин додають до розчину сулеми і змішують.

Порядок виконання роботи. На аналітичних вагах у дві колби зважують від 0,1 г до 0,2 г жиру, додають 10...15 см³ хлороформу і обережно розмішують до повного розчинення. Потім наливають із бюретки точно 25 см³ розчину Гюбля, розмішують, закривають колбу притертою пробкою, змоченою розчином йодиду калію, і залишають для насичення подвійних зв'язків у темному місці за температури 20 ^оС протягом 18...20 год.

Одночасно готують контрольний дослід. Для цього в колбу наливають таку саму кількість хлороформу, 25 см³ розчину Гюбля і залишають у темноті протягом такого самого часу.

Після цього у колби додають по 20 см³ розчину KJ і 50—60 см³ дистильованої води, струшують. Йод, що виділився, титрують, розмішуючи, розчином тіосульфату натрію концентрацією 0,1 моль/дм³до блідо-жовтого забарвлення. Після цього додають від 1 до 2 см³ розчину крохмалю і продовжують титрувати до повного зникнення синього забарвлення.

Опрацювання результатів. Йодне число розраховують за формулою 9.

Розраховують середнє значення та похибку вимірювання. Розходження між двома паралельними визначеннями не повинно перевищувати 1 % значення йодного числа.

Читайте також:

<== попередня сторінка	\|	наступна сторінка ==>
Визначення йодного числа методом Кауфмана	\|	Визначення йодного числа жиру методом Війса.

Не знайшли потрібну інформацію? Скористайтесь пошуком google:

Генерація сторінки за: 0.005 сек.